ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Пластические отпечатки из "Практика электронной микроскопии " Наиболее простым методом является метод пластических, или лаковых, отпечатков, находящий весьма широкое применение [14 51 57]. [c.42] Принципиально получение таких отпечатков сводится к образованию на исследуемой поверхности пленки из пластического материала, толщина которой меняется в зависимости от рельефа поверхности. Практически подбирают органические вещества, растворы которых хорошо смачивают исследуемую поверхность (что повышает точность копирования рельефа), имеющие однородную молекулярную структуру и образующие легко отделяемые пленки. [c.42] Для получения коллодиевого отпечатка поступают следующим образом. На подготовленный образец наносят с помощью пипетки несколько капель 1,0—0,75%-ного раствора коллодия в амилацетате. После нанесения капли раствора шлиф встряхивают и поворачивают, равномерно распределяя раствор по всей поверхности затем, установив залитую поверхность вертикально, с помощью фильтровальной бумаги удаляют излишек раствора коллодия, стекающий на нижний конец образца. После этого шлиф сушат. Нанесение коллодия на образец может быть осуществлено также простым погружением образца на несколько секунд в раствор, после чего его подвергают сушке. [c.43] При комнатной температуре шлиф сушат в течение, примерно, часа. Сушку можно несколько ускорить, помещая шлиф под электрическую лампу мощностью 50 вт на расстоянии 15—20 см. Однако следует иметь в виду, что при интенсивном облучении коллодиевых пленок белым светом они становятся значительно более хрупкими, чем обычно, и поэтому быстро разрушаются при дальнейших операциях. Поэтому указанное ускорение можно производить только в крайних случаях и весьма осторожно, особенно не перегревая образец [59]. В процессе сушки исследуемая поверхность должна быть тщательно защищена от попадания на нее пыли. Полное испарение растворителя устанавливается по отсутствию характерного запаха амилацетата. [c.43] После испарения растворителя на образце остается пленка, которая может быть затем отделена от образца различными путями либо механически (отделение отпечатка после усиления его другой пленкой, впоследствии растворяющейся) либо растворением поверхностного слоя образца либо, наконец, электролитическим путем — выделяющимся на катоде водородом. [c.43] Для механического снятия отпечатка на пленку, образованную на поверхности образца, наливается слой желатина 15—25%-ной концентрации при некорродирующих в воде материалах, или ме-тилметакрилата, если исследуемый материал корродирует в воде. После затвердевания двойной слой легко отделяется от образца (фиг. 22). При затрудненном отделении краев пленки их можно подрезать лезвием. Затем двойной слой коллодий-желатин помещается на поверхность горячей воды слоем желатина вниз. В случае применения метилметакрилата для укрепления отпечатка в качестве растворителя используется дихлорэтан. После растворения укрепляющего слоя коллодиевую пленку вылавливают на сетку, промывают в чистом растворителе и просушивают. [c.43] Отделять коллодиевую пленку можно сухим способом с помощью ленты лейкопластыря [58]. [c.43] На ленту помещают маленький квадратик папиросной бумаги. [c.43] О подготовке образцов см. главу VII. [c.43] Для снятия отпечатка электролитическим способом образец в качестве катода помещают в электролит для полирования. В результате газоотделе-ния предварительно насеченный на квадратики размерами 3x3 мм отпечаток начинает отслаиваться, после чего его вылавливают на сетку, промывают и сушат. Однако при таком способе отделения отпечатка необходимо следить, чтобы бурное газоотделение не привело к его разрушению. [c.44] Из указанных способов отделения отпечатков от поверхности образца наибольшее искажение пластического отпечатка вызывает механическое снятие, особенно в тех случаях, когда силы сцепления между пленкой и поверхностью образца значительны, например, при сильно развитой поверхности образца — при глубоком травлении, пористом материале и т. п. [c.44] С этой точки зрения наиболее благоприятным является способ химического или электролитического растворения поверхностного слоя образца. Процесс отделения пленки-отпечатка растворением следует производить /по возможности медленнее, соответственно чему подбирается и растворитель, поскольку, как уже указывалось выше, бурная реакция растворения с сильным выделением водорода может привести к разрушению отпечатка. После отделения от образца отпечаток промывают несколько раз в чистой дистиллированной воде и растворителе для удаления приставших к нему частиц образца. Однако при таком способе отделения нарушается требование о возможности многократного исследования одной и той же поверхности, поскольку исследованная поверхность растворяется. Кроме того, этот способ не может быть применен к труднорастворимым образцам — некоторым керамикам, металлокерамикам, таким металлам, как тантал, молибден и пр. [c.44] Тем не менее, если указанное требование не является решающим в данном исследовании, то отделение отпечатка с помощью электролитического или химического растворения металла образца может дать очень хорошие результаты при большой производительности и сравнительной простоте, особенно когда соответствующая методика хорошо отработана. [c.45] Кроме того, при больших толщинах начинается заметное поглощение электронов пленкой, в результате чего последняя быстро сгорает. [c.47] Схема образования пластического отпечатка приведена на фиг. 24. [c.47] Как видно из рисунка, отпечаток в разных участках обладает различной толщиной в соответствии с разной высотой рельефа препарируемой поверхности. Образование изображения электронным пучком, проходящим сквозь такую пленку, состоящую из одного вещества, объясняется, как уже отмечалось выще, разной степенью рассеяния электронов участками пленки различной толщины. При этом выступам на образце будут соответствовать темные участки экрана, углублениям — светлые. [c.47] Контраст изображения, т. е. соотно-а ение между яркостью экрана в темных и светлых участках, определяется интенсивностью электронного пучка, прошедшего соответствующие места отпечатка, и в конечном счете, степенью рассеяния электронов. Вследствие того, что органические вещества, в частности коллодий, обладают низкой рассеивающей способностью по отношению к электронам, контраст будет удовлетворительным лишь для участков отпечатка, а следовательно, и образца с достаточно глубоким рельефом. Поэтому необходимо, чтобы толщина безрельефных участков отпечатка была по возможности меньшей,— тогда в большей степени будет выражена разность толщин в тех участках отпечатка, которые соответствуют различным структурным составляющим, а следовательно, тем выше будет контраст. Однако совершенно очевидно, что толщина бесструктурных участков пленки-отпечатка не может быть меньше глубины общего рельефа образца. Так как обычно средняя глубина травленой поверхности металлографического шлифа составляет величину порядка 500 А, то того же порядка должна быть и толщина отпечатка. Хроматическая аберрация при этих толщинах и ограничивает в основном контраст и разрешающую способность отпечатка. Минимальный контраст достигается при различии в рассеянии соседних участков отпечатка не менее чем на 10%. Поэтому отдельные элементы поверхности с высотой, значительно меньшей указанной величины, будут представляться бесструктурными хотя мелкие детали имеются на отпечатке, рассмотреть их вследствие малого контраста невозможно. [c.47] Схема получения отпечатков с применением этих материалов аналогична рассмотренной выше. [c.48] Вернуться к основной статье