ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Оксидные пленки-подложки из "Практика электронной микроскопии " Наконец, последним типом пленок-подложек, наиболее часто применяемых в электронной микроскопии, являются пленки из окиси алюминия, называемые обычно оксидными [23]. [c.25] Наиболее широко распространен метод получения оксидных пленок электролитическим путем — анодным окислением совершенно гладкой поверхности чистого алюминия. Оксидная пленка, как это будет показано дальше, очень хорошо воспроизводит рельеф поверхности алюминия. Поэтому для получения безрельеф-ной пленки необходимо иметь тщательно отполированную поверхность с размерами неровностей порядка 100 Л. Для такого мягкого металла, каким является алюминий, получение такой поверхности механическим способом чрезвычайно затруднительно. При этом загрязнение металла абразивными материалами препятствует получению качественной оксидной пленки. [c.25] Азотная кислота концентрированная 1 ч. [c.25] Полирование в последнем случае производят в течение нескольких секунд (до минуты) при температуре электролита 80° С, напряжении 20—100 в и плотности тока 100 ajdM . [c.25] После полирования пластинки тщательно промывают водой, быстро просушивают в струе сжатого воздуха и тотчас же подвергают анодному окислению. [c.25] Окисляемый алюминий служит анодом, в качестве катода используют свинец. Процесс окисления производят при напряжении между электродами 20—40 в и при плотности тока 20— 30 ма1см и занимает около 3 мин. [c.26] По другому способу окисление производится в электролите, состоящем из 2,5%-ного раствора борнокислого аммония при pH порядка 9,0. Катодом служит уголь. Схема установки показана на фиг. 15. Процесс окисления длится 20—30 сек при напряжении мел ду электродами 25—30 в и плотности тока 4,5 ма1см . [c.26] После анодного окисления и следующей за ним обязательной промывки дистиллированной водой на пластинке иглой или скальпелем насекают квадратики со стороной 3—4 мм. Затем алюминиевую пластинку погружают в насыщенный раствор хлорной ртути (сулемы) при этом происходит выделение металлической ртути и образование амальгамы. Через несколько минут оксидные пленки начинают отслаиваться с поверхности алюминия вдоль насечек и всплывают на поверхность раствора. Затем пленки вылавливают и промывают в слабом растворе соляной кислоты (5—10%-ном) для растворения прилипших к ним частичек алюминия. После последующей тщательной промывки в дистиллированной воде пленки вылавливают на сеточки и просушивают примерно в течение часа. [c.26] Гораздо более простой и качественный метод получения оксидных пленок состоит в следующем [2]. [c.26] Оксидные пленки обладают очень высокой прочностью, хорошо переносят значительные температуры и сравнительно большие плотности электронного пучка. [c.27] В качестве пленок-подложек можно использовать также тонкие стеклянные слои [26], изготовляемые следующим способом. Запаянную с одной стороны стеклянную трубку вносят в пламя горелки трубка разогревается до плавления, а затем резко раздувается. Образующийся на разогретом конце трубки стеклянный шар лопается, и очень тонкие кусочки стеклянных хлопьев, оседающие в последнюю очередь, вылавливаются на поверхность налитой в сосуд дистиллированной воды. После этого стеклянные пленки вылавливаются на сетки. Сцепление между пленкой и сеткой получается достаточно надежным. [c.27] Эти пленки могут быть использованы в качестве подложек при электронномикроскопических исследованиях при увеличениях до 20 ООО, причем собственная структура их не проявляется. [c.27] Мы рассмотрели наиболее часто применяющиеся типы пленок-подложек. Все они, за исключением кварцевых, просты в обращении, легко получаются. Особенно просто получаются коллодие-вые пленки. Описанные пленки-подложки достаточно прочны в том смысле, что при надлежащей толщине они выдерживают необходимые манипуляции с ними, монтаж, сушку, нанесение препаратов и пр. При слишком малой толщине обращение с пленками сильно затрудняется из-за повышающейся их хрупкости. [c.27] Прочность по отношению к электронной бомбардировке зависит как от материала пленки, так и от природы и размеров нанесенного на нее объекта. При больших толщинах или большой поглощающей способности препарата за счет поглощения электронов возникают местные перегревы, которые могут привести к разрушению всей пленки. [c.27] Наиболее хрупки коллодиевые пленки, и потому они могут быть использованы при исследовании легких объектов, не поглощающих электроны. Наиболее прочны оксидные, угольные и за-кисно-кремниевые пленки, которые не разрушаются даже при исследовании в электронном микроскопе нанесенных на них крупных частиц, которые интенсивно поглощают электроны и нагреваются. [c.27] Как видно из кривых, приведенных на фиг. 16, угольные пленки при толщине порядка 100 А обладают прозрачностью, примерно равной прозрачности пленок коллодия толщиной 200 Л. Следовательно, такие угольные пленки будут достаточно прозрачны, и в то же время с ними легко обращаться. [c.28] Опыты показывают также, что пленки, обладающие плохой теплопроводностью (коллодий, формвар), не загрязняются ни при какой продолжительности опыта. [c.29] очевидно, связано с тем, что эти пленки, нагреваясь за счет электронной бомбардировки, вследствие плохой теплопроводности не охлаждаются до температуры ниже 150° С. Наоборот, пленки, хорощо проводящие тепло, охлаждаются ниже 150° С и потому быстро загрязняются. Особенно это заметно на титановых и алюминиевых пленках. [c.29] В связи с загрязнением пленки, естественно, уменьшается и ее прозрачность. Как показывает график на фиг. 17, уменьщение прозрачности не зависит от толщины пленки. [c.29] Вернуться к основной статье