ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Методы анализа спиртов из "Растворители и составы для очистки машин и механизмов " Контроль качества спиртов включает в основном определение таких показателей, как цвет, прозрачность, запах, вкус, концентрация этилового спирта (крепость), содержание альдегидов, си вушных масел, кислот, фурфурола и сложных эфиров, пробы на окисляемость, чистоту и метиловый спирт (для этилового спирта). Методы и оборудование для их контроля указываются в соответствующих стандартах (технических условиях) на конкретные марки спиртов. [c.141] Цвет и прозрачность определяют в проходящем свете, сравнивая цвет, оттенок и наличие посторонних примесей в двух стеклянных пробирках, в которые наливают по 10 мл испытуемого спирта и дистиллированной воды. [c.142] Запах и вкус определяют только для этилового спирта органолептическим методом в соответствии с ГОСТ 5964—82. [c.142] Концентрацию этилового спирта крепость) определяют спиртомером, который опускают в мерный стеклянный цилиндр вместимостью 100—150 мл и фиксируют положение спиртомера (глубину погружения). Определение крепости спирта проводят при любой температуре окружающего воздуха с последующим приведением полученной величины к 20°С, используя специальные таблицы, предусмотренные стандартом. [c.142] Проба на чистоту проводится путем нагрева спиртовой горелкой смеси из Ю мл спирта и 10 мл серной кислоты в узкогорлой колбе вместимостью 70 мл. Нагревание прекращают, когда пузырьки начнут выходить на поверхность жидкости, образуя пену. После остывания сравнивают смеси с равными объемами спирта и кислоты. Если окраска смеси при этом такая же, как окраска спирта и кислоты, результат анализа считается положительным. [c.142] Проба на окисляемость основана на взаимодействии марганцевокислого калия с испытуемым спиртом. [c.142] В цилиндр с притертой пробкой наливают спирт до установленной метки и помещают его в стеклянную водяную баню с температурой 20 С (уровень воды в бане должен быть выше уровня спирта в цилиндре). Выдерживают цилиндр в бане в течение 10 мин и после этого добавляют в него 1 мл 0,02 %-го раствора марганцевокислого калия. Закрывают цилиндр пробкой, перемешивают содержимое и вновь помещают его в баню, выдерживая до тех пор, пока красно-фиолетовая окраска, постепенно изменяясь, не примет окраски типового раствора (раствор 0,25 г хлорида кобальта и 0,28 г нитрата уранила в 100 мл дистиллированной воды). Сравнивают окраски испытуемого и типового растворов на фоне листа белой бумаги после изъятия цилиндра из бани. Время окисления спирта выражают в минутах. [c.142] Содержание альдегидов в спирте определяют колориметпиче-ским методом путем сравнения окрасок анализируемого спирта, разбавленного до 50 % (по объему) дистиллированной водой, после взаимодействия с фуксинсернистым реактивом и типовым раствором уксусного альдегида. [c.142] Пробирки с растворами выдерживают при 20 °С в течение 20 мин. Затем сравнивают окраски растворов (визуально) на белом фоне или фотоэлектроколориметром в кюветах на 20 мм при зеленом светофильтре. Окраска анализируемого спиртового раствора не должна быть интенсивнее окраски соответствующего типового раствора. [c.142] Содержание сивушного масла определяют колориметрическим методом путем сравнения окрасок испытуемого раствора соответствующим типовым раствором (960 мг базисной смеси высших спиртов, растворенных в 1 л 96%-го спирта базисная смесь высших спиртов состоит из 75 % изопентилового и 25 % изобутилового спиртов). [c.143] Содержание кислот в спирте определяют следуюш,им образом. [c.143] Содержание сложных эфиров определяют после вычисления содержания кислот. [c.143] К нейтрализованному спирту добавляют 10 мл 0,1 н. раствора NaOH. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры при закрытой верхней части холодильника с периодически обновляемой натронной известью в колбу приливают 10 мл 0,1 и. раствора серной кислоты и оттитровывают избыток кислоты 0,05 н. раствором гидроксида натрия. [c.143] Проба на метиловый спирт проводится путем сравнения в колориметрических пробирках окраски испытуемого спирта с окраской типового раствора. [c.144] При испытании спирта (ректификата) 1-го сорта, высшей очистки и 95 %-го этилового питьевого спирта применяют типовой раствор, содержащий метилового спирта 0,05%, для спирта Экстра — 0,03 % и для спир-та-сырца — 0,13 %. Типовой раствор с указанными концентрациями метилового спирта готовят смешением метилового спирта с 96 %-м бессивушным и безальдегидным этиловым спиртом. [c.144] Вернуться к основной статье