Микродифракция

Иа основании результатов прямых структурных исследований о исцрльзованием методов рентгено-структурного анализа, электронной микродифракции, автоионной, ростровой электронной и оптической микроскопии показано, что структу1ш исследованных сплавов представляет собой трехмерные конформации исходной цепочки тетраэдров состава ПМ,)М (с атомом металлоида в центре). [c.68]

В усах часто содержатся частицы второй фазы. Эти частицы имеют тенденцию располагаться на одинаковом расстоянии друг от друга, как показано на рис. 1 иногда они видны как выступы на реплике. Частицы второй фазы всегда непрозрачны для электронов, и лоэтому их нельзя непосредственно идентифицировать методом электронной микродифракции на просвет. [c.390]

Рис. 1.15. Микрофотография структуры Si после ИПД а — светлопольное изо-бражешге и картина микродифракции б — темнопольное изображение

В работе [56] была предпринята попытка определить характер распределения зернограничных разориентировок в чистой Си (99, 98%), подвергнутой РКУ-прессованию. Для определения локальных разориентировок в ультрамелкозернистом наноструктурном состоянии использовали кикучи-линии на электронномикроскопических картинах микродифракции, полученных с 5 различных областей фольг. Результаты анализа, проведенного для 154 границ, свидетельствуют о том, что распределение границ зерен носит хаотичный характер (рис. 2.9). При этом более чем 90 % границ зерен являются большеугловыми. [c.70]

Рис. 5.10. Микрофотография структуры алюминиевого сплава 1420 после закалки а — светлопольное изображение и картина микродифракции б — темнопольное изображение

После ИПД кручением в интерметаллиде NiaAl было выявлено сильное измельчение структуры. Средний размер зерна составил около 50 нм (см. также гл. 1). Эта величина оставалась практически неизменной после отжига при Т 650 °С (рис. 5.12а), и даже после нагрева до 750 °С размер зерна не превысил 100 нм. Картины микродифракции, полученные от двух граничащих зе- [c.204]

Влияние условий трения на структуру и фазовый состав частиц износа исследовалось в работе [138]. Трение осуществлялось по схеме индентор — кольцо нри нормальной нагрузке 6,2 кгс и скорости скольжения 0,44 м/с. Путь трения — 1 км. Испытания проводились на воздухе и в вакууме 2-10 мм рт. ст. при температурах 293 и 77° К. Методами оптической и электронной микроскопии, микродифракции и микротвердости было установлено, что внешняя среда оказывает существенное влияние на форму, размер и свойства частиц износа. При трении на воздухе формируются мелкодисперсные частицы без металлического блеска, а в условиях глубокого вакуума образуются крупные, неравпоосные частицы [c.86]

Состав объектов исследуется методами микродифракции, т. е. электронографии локальных участков объекта, методами рентг. и катодолюминесцентного локального спектрального микроанализа (см. Рентгеноспектральный анализ) регистрируются рентг, излучение на характеристических частотах или катодолюминесценция, возникающие при бомбардировке образца сфокусированным пучком электронов (диаметр электронного зонда менее [c.551]

Методами дифракции электронов может быть осуществлено полное исследование атомного строения твёрдого тела. Основы этой т. н, электронной кристаллографии заложены учёными Москвы. Сочетание микродифракции электронов с электронной микроскопией атомного разрешения открыло принципиально новые возможности локального анализа атомного строения и исследования реальной структуры кристаллич. вещества. Фурье-преобразо-вание данных эксперимента позволяет вычислить фазы структурных амплитуд, к-рые могут быть приписаны определяемым по дифракц. картине модулям структурных амплитуд. Зная модули структурных амплитуд и фазы, можно построить пространств, распределение потенциала в исследуемом кристалле. [c.585]

Особенность электронографического метода состоит в том, что электронный пучок рассеивается веществом приблизительно в I f раз сильнее, чем рентгеновские лучи, и проникновение электронов в вещество невелико в сравнении с рентгеновскими лучами. Максимальная толщина окисных пленок, поддающихся злектронографированию, при съемке на просвет, составляет около 100 нм. При съемке методом отражения (применяя касательный к поверхности пучок электронов) можно анализировать окисные пленки толщиной порядка 1 нм и даже обнаруживать наличие мономолекулярного окисного слоя, т.е. фиксировать переход от хемисорбции к окислению. Электронография позволяет изучать процесс зародышеобразования, а при электронномикроскопическом исследовании фольговых образцов — кристаллическую структуру неметаллических включений (микродифракция). Таким образом, чувствительность метода весьма высока, и основное достоинство его заключается в возможности исследования малых объемов вещества. [c.22]

Наиболее подробно изучены материалы третьего типа, важным представителем которых является сплав Finemet (сплав Fe — Si —В с небольшими добавками Nb и Си) — уникальный магнитомягкий материал, созданный японскими исследователями. На рие. 4.10, а, б приведены полученные с помощью высокоразрешающего ПЭМ изображения этого сплава в аморфном и нано-кристаллическом (после отжига) состоянии. Заметно, что в аморфном соетоянии (а) имеет место так называемый запутанный контраст, а в нанокристаллическом состоянии (б) появляется характерная для кристаллов полосчатая структура, что фиксируется также и по данным микродифракции (в). Стрелками обозначены границы зерен с аморфной структурой, которая также наблюдается и на отдельных участках нанокристаллического образца (см. рис. 4.10, б). [c.131]

Микродифракция и рентгеновский микроанализ давно применяются в электронной микроскопии, но в последнее время развиваются тонкие методы так называемой аналитической электронной микроскопии, например регистрация и анализ энергетических потерь электронов первичного прощедшего пучка (спектроскопия электронов, потерявших энергию). За счет уменьшения диаметра пучка и повышения чувствительности детекторов удается добиться пространственного разрешения порядка 0,5 нм с пределом детекции около 100 атомов. Это открывает новые перспективы анализа сегрегаций на межкристаллитных границах в наноматериалах. [c.184]

Результаты большого числа исследований согласуются в том, что исходная фаза в сплавах Т1—N1 имеет о.ц.к. структуру В2 типа СзС1 (эо = = 0,301—0,302 нм). Для кристаллической структуры мартенситной фазы исследователи предложили разные модели. По результатам рентгеновского дифракционного анализа и анализа методом электронной микродифракции абсолютные величины периодов решетки заметно различаются. Однако в результате исследований получено совпадение в том, что [c.58]

Модель этой структуры показана на рис. 2.1. Она показывает, каким образом орторомбическая слоистая структура типа N24 становится искаженной моноклинной структурой. Моноклинные искажения решетки в этом случае отличаются от искажений кристаллической структуры мартенситной фазы в сплавах Си—Еп. Направление однородного сдвига, в результате которого орторомбическая решетка деформируется в моноклинную, не является параллельным направлению перетасовки базисных плоскостей, а ортогонально ему. С помощью этой модели можно достаточно хорошо объяснить результаты исследований методом электронной микродифракции. Недостаток модели состоит в том, что с ее помощью невозможно объяснить существование отражения 001, четко обнаруживаемого на рентгенограммах. Ооцука [1] принял, что период решетки 0,4622 нм соответствует оси с мартенситной фазы. Основанием для этого явилось обнаружение интенсивного рефлекса в направлении оси с на картине микродифракции электронов. Кроме того, и на изображении, полученном с помощью ПЭМ, наблюдается большое число тяжей в направлении, перпендикулярном оси с, что подтверждает сделанный вывод. В этом случае наблюдаемая картина объясняется существованием дефектов упаковки в базисной плоскости. [c.59]

Применение электронов настолько повысило разрешающую способность микроскопов, что при благоприятных условиях удается разглядеть даже отдельные атомы. Не менее важно, что с помощью электронной микроскопии и микродифракции идентифицируются самые мелкие выделения новых фаз, видны процессы их роста, их форма и особенности взаимного расположения. [c.101]

При старении сплавов А1 — Ag промежуточная фаза у зарождается в твердом растворе на дефектах упаковки, что приводит к непрерывному переходу структуры матрицы в структуру выделения (Никольсон и Наттинг). Методами малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и электронной микродифракции было показано, что само выделение -фазы содержит дефекты упаковки. Однако по мере роста частиц фазы структура ее становится более совершенной. Из-за различия в структуре у никогда не бывает полностью когерентна и на поверхности раздела должны быть частичные дислокации, что уменьшает напряжения решетки. [c.235]

Нагрев аморфизированного сплава Ti—50,0 % (ат.) Ni при 450 °С при-л к его кристаллизации в наноструктурное состояние аустенита с со- ветствующей точечной кольцевой микродифракцией и структурными [ементами размером 10...20 нм (см. рис. 5.24, в). Такой же нафев спла- [c.391]

Для получения реплики с извлеченными частицами шлиф исследуемого сплава протравливают таким образом, чтобы растворялась. только матричная фаза после этого на шлиф наносят пленку (например, углеродную), как при изготовлении негативного отпечатка. Далее образец с напыленной пленкой, насеченной лезвием на квадратики, протравливают по режиму, обеспечивающему растворение основы и сохранение второй фазы, до полного отделения пленки с частицами этой фазы (частицы фиксируются в пленке в тех положенпях, которые они занимали в образце). Изготовленная таким способом реплика позволяет изучать поверхностный рельеф шлифа, как и в случае косвенного метода, и, кроме того, получать четкие электронно-микроскопические изображения частиц второй фазы, определять их размеры, форму, распределение и (с помощью микродифракции) атомно-кристаллическую структуру. [c.50]

При исследованиях методом тонких фолы чрезвычайно богатую информацию дает микродифракция. Микродифракционная картина позволяет не только выбирать и правильно интерпретировать дифракционный контраст на соответствующем электронно-микроскопическом изображении, но и проводить фазовый анализ, определять кристаллографические и кристаллогеометрические особенности наблюдаемых структур и т. п. Особенности микродифракци-онных картин (МДК), получаемых в электронном микроскопе при просмотре тонких фолы [c.53]

На данных измерений периода решетки практически не сказывается зонная стадия распада, и образование зон Г.—П. можно заметить лишь по эффектам диффузного рассеяния в ближайших окрестностях узлов обратной решетки матричного твердого раствора. Если неоднородности структуры, обусловленные образованием зон, носят регулярный характер (модуляции рассеивающей способности или модуляции межплоскостных расстояний), то диффузное рассеяние концентрируется, образуя сателлиты возле основных рефлексов, и легко выявляется даже при съемке рентгеновской картины поликристаллов [47, 48]. В остальных случаях выявление зон Г.—П. возможно либо при рентгеновском анализе монокристаллов или крупнокристаллических поликристаллов (из-за малости размера ОКР в поликристаллах н наложений эффектов диффузного рассеяния), либо методом электронной дифракции в просвечивающем электронном микроскопе, где область дифракции всегда ограничена малой частью монокристалла (метод микродифракции, см. раздел 2). В некоторых сплавах зоны Г.—ГГ. имеют координацию атомов, отличную от координации атомов в матричном твердом растворе (например, зоны Гинье—Престона— Багаряцкого в сплавах А1—Mg—Si), или упорядоченную структуру (например, зоны Г.—П.П или фаза в" в сплавах А1—Си). При этом эффекты рассеяния должны наблюдаться в точках ОР, соответствующих этой структуре. По характеру распределения диффузного рассеяния можно судить о форме зон и в простейших случаях (при действии только форм-фактора) оценивать их размеры. К-состояние связывается с процессами упорядочения и выде- [c.129]

Атомы углерода в решетке мартенсита занимают относительно небольшую часть октаэдрических пор и Б пределах одной этой системы пор непосредственно при образовании мартенсита они распределены хаотически. Однако уже в ходе закалки, если точка Мв достаточно высока, или после кратковременного пребывания мартенсита при комнатной температуре (в случае высокоуглеродистой и легированной стали) происходит перераспределение атомов углерода и образование ближнего порядка в пределах той же системы октаэдрических пор. Для этого состояния характерно диффузное рассеяние на электронограммах микродифракции при обычных рентгеновских исследованиях это явление заметить не удается. Вслед за этим процессом идет так называемый двухфазный распад мартенсита , при котором появляются области мартенситных кристаллов с содержанием углерода около 0,2—0,3 %, т. е. мартенсит отпуска. В стали, имеющей высо кое положение точки Мв (>100—150°С), двухфазный распад идет в ходе охлаждения при закалке во время самоотпуска мартенсита. Было обнаружено, что при этом идет и непрерывный распад мартенсита, проявляющийся в снижении содержания углерода в матричной части мартенситных кристаллов [52, 53]. [c.133]

Рис. 8. Электронные микрофотографии тонкой структуры е-мар-тенсита (сплав Г17 после закалки с 1100 °С, выдержка 30 мин, охлаждение в воде). Х22000 а — светлое поле б — темное поле в рефлексе матрицы в — темное поле в рефлексе двойника г — темное поле в рефлексе е-мартенси-та д— микродифракция

На рис. 70, а—в показаны картины микродифракции сплава с 23% Мп открытой выплавки. Характерной особенностью электронограмм сплава Г23 является наличие интенсивного диффузного рассеяния электронов в виде тяжей по направлениям <111> в сечениях обратной ре- [c.174]

Увеличение температуры старения до 1300 — 1500° С приводит,, с одной стороны, к развитию процесса коагуляции и обогащению выделяющегося монокарбида цирконием или гафнием [48, 41], с другой, в связи с увеличением растворимости углерода при этих температурах,— к процессу обратного растворения углерода в твердом растворе. Так [51], отжиг при 1400°С в течение 1ч приводит к тому, что в структуре уменьшается количество крупных первичных выделений, идентифицированных как Nb2 , но растет количество дисперсных выделений. При повышении температуры отжига до 1600—1800 °С количество дисперсной фазы увеличивается, практически полностью исчезают крупные пластины Nb2 . Фазовый анализ, проведенный методом расшифровки электронной микродифракции, показал, что дисперсными выделениями является также Nba [51]. [c.191]

Рис. 105. Электронная микрофотография (х 75 ООО) и электронная микродифракция с участка фольги сплава Nb— 1% 2л— 0,02% О

Воэникаюш,ее статическое искажение решетки матрицы вызывает диффузное рассеяние электронов [193]. На микродифракци-онной картине сплава Nb — 1 % Zr —0,02%0 (см. рис. 105, б) наблю-даются дугообразные и крестообразные размытия некоторых матричных рефлексов (020) и (110) — эффект анизотропного диффузного рассеяния, подобный наблюдавшемуся на сплавах Та—О [194]. [c.256]

Рис. 106. Микроструктура и микродифракция, полученные с участков фольги сплава Nb— 1% 2г—0,05% О

Наиболее эффективным методом изучения межфазных границ является просвечивающая электронная микроскопия. О на- личии когерентности можно судить по характерному контрасту, дислокации несоответствия на межфазной границе непосредственно фиксируются на экране микроскопа, взаимная юриентация кристаллических решеток матрицы и выделения рассчитывается из картин микродифракции. [c.204]

Углеродные реплики. Впервые этот метод был описав Брэдлж [11]. Он состоит в напылении углерода на пластиковые реплики с поверхности пластик затем растворяется, оставляя углеродную реплику, которую можно помещать в держатель образца. Напыление углерода производится в вакууме при пропускании тока силой около 30 а через два соприкасающихся графитовых электрода. Такая реплика напоминает окисную в том отношении,, что получаемый контраст зависит от уровня поверхности в каждой точке по отношению к поверхности в целом (см. фиг. 18). Позднее Наттинг и Смит [73] модифицировали эту методику и стали напылять углерод непосредственно на поверхность металла. В этом случае пленка снимается химическим путем в травителе при подборе подходящего травителя пленка сохраняет дисперсные частицы включений фаз образца. Эти фазы могут быть затем исследованы в том же электронном микроскопе с помощью микродифракции. [c.382]

Структура б-фазы из работы [3] идентифицирована в работе [10] методом электронной микродифракции в сплаве, содержащем 23,9% (ат.) [15% (по массе)] А1 оказалось, что она имеет гексагональную решетку типа М зСс1 а = == 5,77 А, с == 4,65 А. Этот вывод подтвержден в работе [11], по данным которой б-фаза в сплаве с 25% (ат.) А1 имеет периоды решетки а = 5,77 А, с = = 4,62 А, и в работе [12], согласно которой в сплаве с 37,2% (ат.) [25% (по [c.83]

Электронномикроскопические дифракционные исследования позволяют получить изображение и дифракционную картину, благодаря чему можно целенаправленно исследовать совершенно определенные области объекта, как, например, в случае микродифракции (рис. 59). [c.126]

Однако при снятии микроэлектронограммы велика вероятность того, что условия эксперимента между снимками двух различных образцов изменятся (например, может измениться положение образца). Поэтому при микродифракции рекомендуется одновременно снимать электронограммы объекта и эталонного вещества, что можно осуществить путем напыления эталонного вещества на реплику исследуемого образца. [c.126]

В экспериментах с дифракцией рентгеновских лучей конечный размер источника излучения приводит к тому, что угол сходимости (угловая ширина) падающего пучка в любой точке образца составляет величину порядка 10 —10" рад. Интенсивность при этом не обязательно однородна в указанном интервале углов. При дифракции нейтронов угловая ширина часто задается значениями, которые больше указанных величин, поскольку интенсивность источника низкая В случае дифракции электронов угловую ширину можно значительно уменьшить, хотя она и достигает 10 . рад, когда образец помещен в магнитное поле объектива электронного микроскопа при использовании микродифракции (см. гл. 13). [c.120]

Без сомнения, наиболее важной чертой электронографического структурного анализа является возможность исследования кристаллов, размеры которых слишком малы для их исследования любыми другими методами. В электронной микроскопии можно использовать метод микродифракции для получения точечных электронограмм от монокристаллов толщиной в несколько сотен ангстрем и с поперечными размерами, составляющими некоторую разумную часть от минимальных областей, доступных на прак- [c.146]

Суш,ественное преимущество оптики электронного микроскопа — возможность сочетать дифракцию с получением изображения при использовании метода микродифракции, о связано с возможностью легко и быстро менять фокусные расстояния электромагнитных линз. Фиг. 13.1, а показывает ход лучей в типичной увеличивающей системе стремя линзами объективной, промежуточной и проекционной, каждая из которых последовательно обеспечива- [c.288]

Если в плоскости изображения объективной линзы поместить малую апертуру, то в режиме увеличения она будет вырезать избранную область изображения (фиг. 13.1, а). Поскольку включение промежуточной линзы не влияет на отбор электронов, проходящих через апертуру, изображение, получающееся в режиме дифракции (фиг. 13.1, б), будет дифракционной картиной от избранного участка образца. Такая возможность микродифракции очень важна, особенно для кристаллических образцов, поскольку она позволяет коррелировать контраст изображения и дифракционные условия. На практике минимальная область, дифракционную картину от которой удается наблюдать, ограничена сферической аберрацией линзы до 0,5 мкм при энергии электронов 100 кэВ и,., возможно, до 500 А при энергии 1 МэВ. [c.289]

Микродвойники 364 Микродифракции 120. 146. 288, 289 Минимальное разрешимое расстояние 298 Многоатомные корреляции 381, 386, 387 Множитель, учитывающий наклон 22, 32 Мозаичные кристаллы 353. 354 Мольера приближение 89 Мотта формула 97 Муароаые картины 309 [c.423]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...