ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Авторадиографические исследования металлических сплавов из "Строение и свойства металлических сплавов " Свойства реальных металлов определяются локальными отклонениями кристаллической решетки от идеальной, а химического состава — от однородного. Практика и теория современного металловедения показывают, что именно в исследовании связи химической и структурной неоднородности на различном уровне заключается наиболее плодотворный подход к изучению-микро- и макросвойств металлов. [c.467] Для комплексного исследования структурной и химической неоднородности и диффузионных характеристик необходим метод, обладающий высоким разрешением и максимальной чувствительностью этим требованиям лучше других методов отвечает авторадиография, особенно электронномикроскопический вари-ант этого метода. [c.467] Авторадиография — метод, позволяющий локализовать меченые атомы данного элемента в макро- или микроструктуре образца по действию радиоактивного излучения на чувствительный к нему материал (обычно фотоэмульсию), находящийся в контакте с образцом (рис. 205, 206). По характеру получаемой информации авторадиография близка к рентгеновскому микроанализу, превосходя последний по чувствительности и уступая в разрешающей способности. Возможность авторадиографического исследования распределения элемента определяется лишь наличием соответствующего изотопа и его свойствами. Метод принципиально прост, результаты, как правило, наглядны и однозначны. Эти достоинства оправдывают некоторые сложности. [c.467] Связанные с ааедением радиоактивных изотопов в исследуемый материал. Вопросы авторадиографической методики освещены в монографиях [99, 415, 416]. [c.468] В силу влияния ряда факторов, роль которых будет рассмотрена ниже, максимальная разрешающая способность контактных авторадиограмм не превышает 10 мкм. Поэтому метод контактной авторадиографии позволяет установить наличие или отсутствие элемента, в объеме или на границе зерен в не слиш ком мелкозернистом материале [99] (рис. 207), дендритную ликвацию в литой структуре [99] (рис. 208), наследственность в рекристал-лизованиом металле и др. [417]. Такие сведения часто нельзя по- лучить иными методами они сыграли важную роль в исследовании связи между химической и структурной неоднородностью. [c.468] Однако контактная авторадиография не в состоянии разрешить локализацию меченых атомов в тонкой структуре — субзернах, деталях днслокациопной структуры, дисперсных многофазных системах. Некоторые теоретические модели (границы зерна, диффузии но дислокационным трубкам, водородной хрупкости) могут быть непосредственно проверены лишь авторадио-графйчески, соответствующие объекты остаются за пределами разрешения метода контактной авторадиографии. [c.468] Один из путей повышения авторадиографического разрешения — устранение воздушного зазора между эмульсией и образцом. Дл-я уменьшения зазора использовали массивные образцы, применяли специальные типы кассет и фиксирующих приспособлений, наносили эмульсионный слой на гибкую подложку. Однако полностью устранить воздушный зазор можно лишь при нанесении чувствительного к излучению слоя непосредственно на поверхность образца. [c.468] Для разработки метода, максимально использующего возможности авторадиографического разрешения и свободного от неоправданных усложнений, надо выяснить, во-первых, какое разрешение может быть реализовано в идеальных условиях эксперимента, и, во-вторых, какие отклонения от идеальных условий могут быть допущены без существенного уменьшения разрешающей способности. Имеющиеся в литературе расчеты максимального разрешения и чувствительности авторадиографии [415, 418] основаны на грубых приближениях (не учитывается наличие спектра р-излучения, рассеивания частиц в веществе и т. д.). Попытка более строгой оценки, основанной на минимуме допущений, была сделана С. С. Гинзбургом. [c.469] Ф — угол испускания р-частиц относительно поверхности образца. [c.469] Для учета влияния воздушного зазора h между эмульсией и образцом был проведен расчет относительной плотности для тех случаев, когда величины зазора составляют 0,1 и 0,2 М.КМ.. Константа рассеяния р-частиц воздуха в 2600 раз меньше, чем эмульсии, поэтому рассеяние в воздухе будет несущественно и им можно пренебречь. [c.471] Результаты расчета показывают, что при наличии воздушного зазора разрешение составляет 2,04/1з, а без учета рассеяния в эмульсии 2/1з. Отсюда следует вывод, что при контактной авторадиографии невозможно получить разрешение лучше, чем удвоенная величина воздушного зазора между образцом и эмульсией. [c.471] Представляет интерес оценка влияния рассеивающей среды между образцом и эмульсией на практике часто приходится изолировать образец от эмульсии, чтобы избежать их взаимодействия. Для простоты был рассмотрен случай, когда промежуточная среда толщиной 0,1 мкм обладает той же константой рассеяния, что и эмульсия. Расчетное распределение общих потерь и относительной плотности приведено на рис. 210 авторадиографическое разрешение в этом случае составляет 0,04 мкм, т. е. достаточно велико. Потери энергии р-частиц в эмульсионном слое снижаются до 5,3%, т. е. втрое по сравнению с оптимальными условиями соответственно уменьшается чувствительность. Значит, введение рассеивающей среды небольшой толщины между эмульсией и образцом снижает чувствительность, почти не меняя разрешения. Однако при значительном увеличении толщины или уменьшении константы рассеяния разрешение может существенно ухудшиться. [c.471] При реализации условий, близких к оптимальным, включая хчрименение монослоя эмульсионных кристаллов, авторадиографическое разрешение определяется лишь величиной зерна эмульсии. Наиболее мелкозернистые ядерные эмульсии имеют зерна менее 0,1 мкм. Однако, как правило, эти эмульсии обладают специфическими недостатками низкой чувствительностью, неоднородностью, значительной вуалью. [c.472] При контактной авторадиографии, для которой разрешающая способность на два порядка больше размера зерна стандартных эмульсий, целесообразно использовать эмульсии с более крупным зерном, чем у применяемых в настоящее время. Такая замена позволила бы сильно уменьшить продолжительность экспозиции, не снижая разрешения. [c.472] Существует два основных механизма проявления — химическое и физическое. Химический проявитель восстанавливает ионы серебра эмульсионных кристаллов, несущих скрытое изображение. Образуется фибрилярный кристалл обычно с размером в 2—2,5 раза больше, чем исходное зерно. Концентрация проявителя определяет толщину нитей проявленных фибриляр-ных кристаллов серебра [419] и слабо влияет на размер проявленных кристаллов. При физическом проявлении серебро из пересыщенного раствора высаживается на зернах эмульсии, несущих скрытое изображение. При этом образуются компактные кристаллы серебра, их размеры легко контролируются продолжительностью проявления и обычно не превосходят размеров исходного зерна эмульсии. Физическое проявление можно проводить до и после фиксирования. [c.472] Таким образом, если все остальные условия обеспечивают максимальное разрешение, физическое проявление легко позволяет достигнуть разрешающей способности порядка размера зерна эмульсии, а химическое — не лучше 0,2—0,3 мкм. При контактной авторадиографии выбор проявителя несуществен. [c.472] Вернуться к основной статье