ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение параметров элементарной ячейки поликристаллических веществ и материалов из "Материаловедение " Цель лабораторной работы — определение параметров элементарной ячейки поликристаллических веществ и материалов с помощью рентгеновского структурного анализа. [c.47] Рентгеновский структурный анализ — метод исследования атомной структуры вещества с использованием явления дифракции рентгеновских лучей. Дифракция рентгеновских лучей возникает при их взаимодействии с электронными оболочками атомов исследуемого вещества. Дифракционная картина зависит от длины волны используемого излучения и атомного строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны 1 А (10 нм), т.е. сопоставимой с размерами атомов. [c.47] Кристаллические вещества обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданную самой природой дифракционную решетку для рентгеновского излучения. [c.47] Ход двух пучков рентгеновских лучей через систему из двух атомных плоскостей в кристалле схематично изображен на рис. [c.47] Соотаошение (2.1.1) шзыъъ тся условием Вульфа — Брэгга. Это условие позволяет, зная величину X и экспериментально измеренные углы 9, определить значения межплоскостных расстояний изучаемой кристаллической структуры вещества в узлах конструктивной интерференции. Интенсивность этой интерференции связана с симметрией кристаллической решетки. Совокупность значений межплоскостных расстояний с соответствующими значениями зарегистрированной интенсивности интерференции позволяет однозначно идентифицировать анализируемое кристаллическое вещество. [c.48] Для определения параметров элементарной ячейки кристаллических материалов необходимо выполнить индицирование атом-ньрс плоскостей, т.е. обозначить последние индексами, которые определяют их пространственное положение в элементарной ячейке относительно выбранных в ней координатных осей (А, к, I — индексы Миллера). [c.48] Индексы Миллера определяют величину расстояния атома принадлежащего ячейке, от начала координат принятой системы координатных осей в единицах, кратных параметрам ячейки (рис. 2.1.2). [c.48] Межплоскостное расстояние по определению равно длине перпендикуляра, опущенного из начала координат на плоскость, пересекающую оси х, у, zb точках а/А Ь/к с/1. [c.49] Параметры элементарной ячейки можно определить, используя формулы для их расчета при различных сингониях кристаллического вещества, т.е. формах его кристаллической ячейки, связывающие эти параметры, межплоскостные расстояния и индексы отражающих плоскостей h, к, I (табл. 2.1.1). [c.49] Рентгеновский структурный анализ с 1916 г. начал приме-liflTb fl для определения межплоскостных расстояний и параметров элементарных ячеек моно- и поликристаллических веществ. В 50-х годах XX в. начали бурно развиваться методы этого анализа с использованием ЭВМ в технике эксперимента и при обработке рентгеновских дифракционных картин. Результаты исследований практически для всех кристаллических веществ, а также кристаллических полимеров, аморфных тел и жидкостей щироко представлены как в государственных, так и в международных стандартных справочных источниках. [c.50] На рис. 2.1.3 представлена схема рентгеновского дифрактометра типа ДРОН, предназначенного для получения дифракционной картины в автоматическом режиме с записью дифрактограмм на ленту самописца. [c.50] Кювета с образцом устанавливается в специальном держателе гониометра. С включением аппарата образец и счетчик начинают поворачиваться с заданными скоростями в горизонтальной плоскости вокруг общей вертикальной оси гониометра угол падения лучей на плоскость образца постепенно возрастает. При повороте образца часть отражающих плоскостей кристаллитов вещества проходит через положение, при котором выполняется условие Вульфа — Брэгга. Интенсивность дифрагированных лучей последовательно под разными, все увеличивающимися углами измеряется детектором излучения (сцинтилляционным счетчиком). [c.52] В процессе съемки детектор излучения, вращающийся в 2 раза быстрее образца, пересекает все дифрагированные лучи. Его показания синхронно с вращением регистрируются на диаграммной ленте самопишущего устройства. В результате на ленте фиксируется дифрактограмма — характеристика зависимости интенсивности дифракционной картины от угла отражения 0 (см. приложение П1, рис. П1). [c.52] Интенсивность отраженных лучей прямо пропорциональна числу атомных плоскостей, попадающих в отражающее положение. Увеличению интенсивности дифрагированных лучей соответствует увеличивающаяся амплитуда отклонения пера самописца от фоновой линии. Так как условие Вульфа — Брэгга определено для узких интервалов значений угла 6, то с учетом рассеяния дифракционная картина атомных плоскостей чаще всего имеет вид треугольника дифракционного пика). Центр тяжести такого пика (или положение его вершины) фиксируется как угол 0. Отметка углов на дифрактограмме обычно происходит через каждый градус поворота детектора излучения. Поэтому, чтобы рассчитать значение угла 0, зафиксированные значения угла этого поворота необходимо разделить пополам. [c.52] Определив угол 0 с точностью до 0,0Г и зная длину волны излучения, можно рассчитать значения межплоскостных расстояний i/для каждого дифракционного пика по формуле (2.1.1) или с помощью универсальных таблиц, которые были составлены путем расчетов для условия Вульфа — Брэгга к наиболее распространенным длинам волн с целью повышения точности и экспрессности расчетов. [c.53] Сравнение совокупности значений межплоскостных расстояний d и соответствующих значений зарегистрированной относительной интенсивности интерференции 7 ,. с аналогичной совокупностью для анализируемого вещества, представленной в справочных источниках, позволяет провести индицирование кристаллографических плоскостей и рассчитать параметры элементарной ячейки. [c.53] Для кристаллов, сингония которых ниже кубической, можно использовать отражения с любыми значениями индексов. [c.55] Сходимость результатов расчетов со справочными данными соответствует точности, требуемой в задании (0,1 А). [c.59] Вернуться к основной статье