ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Разделение ниобия и тантала с помощью анионитов из "Иониты в цветной металлургии " После разделения ионообменным способом или каким-либо другим цирконий и гафний содержат ряд примесей, к числу которых относятся железо, титан, хром, медь, никель и т. д. [c.185] Возможна очистка азотнокислых растворов циркония с концентрацией 10 г 2г0(Ы0з)2-8Н20 в 1 л воды с помощью катионита Амберлит IRA-100 в Н+-форме [175]. Для разделения было использовано свойство циркония образовывать коллоидные растворы, при пропускании которых через ионит сорбируются только примеси. Было получено хорошее отделение циркония от железа, титана, бериллия, редкоземельных элементов. Способ был предложен для получения чистых соединений циркония при переработке руд. [c.186] Ниобий и тантал, так же как и цирконий и гафннй, обладают близкими химическими свойствами. Это является причиной больших трудностей при разработке промышленного способа разделения элементов. Решение проблемы усложняется наличием титана в продуктах или растворах, поступающих на разделение. До недавнего времени единственным промышленным способом разделения ниобия и тантала была дробная кристаллизация их комплексных фторидов. Этот способ в настоящее время заменен способами экстракции органическими растворителями, ионного обмена и некоторыми другими развивающимися и связанными с хлорной технологией переработки сырья способами (ректификация пентахлоридов, избирательное восстановление). [c.186] Ионный обмен был применен рядом исследователей для разделения ниобия и тантала в растворах различного состава с использованием анионитов различной основности и строения. [c.186] После совместной сорбции ниобий, титан и тантал вымывали из анионита последовательно тремя растворами 1-н. H l-t--fO,5-H. HF, 3-н. H I и 5-н. H l-fO,5-H. HF. При использовании первого раствора вначале из ионита вымывалось все железо, а затем полностью ниобий. На этой стадии получалось около 90% ниобия, свободного от титан а и тантала. Раствор 3-н. НС1 вымывал весь титан. При этом вместе с титаном вымывалось остальное количество ниобия и около 5—7% сорбированного тантала. Тантал вымывался из колонки последним раствором 5-н. НС1 + 0,5-н. HF. Полученная при этом фракция не содержала примеси титана н ниобия. Анионит после вымывания тантала полностью регенерируется, и его можно использовать для новой операции разделения. Наиболее четкое разделение элементов происходит при использовании обменной емкости анионита на 40% и скорости фильтрации растворов 2 мл/(см2. мин). [c.187] Разделение ниобия, титана и тантала в солянокислых растворах с помощью анионитов АН-2Ф и ЭДЭ-ЮП описано в работах [178, с. 98 181 182]. Раствор хлоридов в 12-н. НС1 с концентрацией по ниобию не более 30 г/л пропускали через колонку с анионитом ЭДЭ-ЮП в С1-форме со скоростью 0,5 мл/(см Х Хмин). При этом сорбировались титан и ниобий. Емкость ионита по титану и ниобию составляла соответственно 85 и 140 мг на 1 г воздушносухой смолы. После сорбции через колонку пропускали 6—8-н. НС1. При этом вымывался весь титан и около 10% ниобия. Для полного удаления титана смола обрабатывалась 2—3-и. НС1. Извлечение остатков титана сопровождалось вымыванием 30% ниобия. Оставшийся в анионитах ниобий (60%) вымывался разбавленной соляной кислотой, содержащей 3—5 г/л фтористого натрия. Окись ниобия, осажденная из последней фракции, содержала менее 0,1% титана при соотношении их в исходном растворе 1 1. В процессе разделения происходила очистка ниобия от железа и РЗЭ, которые вымывались вместе с титаном. Отмечалось, что снижалось в ниобии и содержание тантала до 0,1—0,05% за счет проскока его в процессе сорбции (емкость анионита по танталу составляла 14 мг/л). Простой фильтрацией солянокислого раствора тантала концентрацией 5 г/л через слой анионита была достигнута полная очистка от титана, а примесь ниобия в выделенной гидроокиси составляла менее 0,01 % [182]. [c.188] Спектральным анализом установлено, что содержание в разделенных элементах примеси одного элемента в другом не превышало 0,1—0,017о- При снижении степени загрузки анионита можно добиться получения ниобия и тантала с примесью одного элемента в другом Ю —10 7о (по данным анализа на масс-спектрометре). Из рис. 63 следует, что одновременно с разделением происходит и концентрирование концентрация элементов в фильтрате в 1,5—2,5 раза выше концентрации ниобия и тантала в исходном растворе, из которого происходила сорбция. [c.189] Для разделения ниобия и тантала рассмотренным выше способом пригодны только аниониты с неупорядоченной структурой. [c.189] изучение вымывания тантала из анионита АН-31 показало, что этот анионит не может быть использован для количественного разделения тантал из него частично вымывается растворами хлористого аммония. Не годятся для разделения элементов способом избирательного вымывания ниобия и сильноосновные аниониты АВ-17, АВ-17П и АМП. Описанный выше способ разделения выгодно отличается от рассмотренных ранее способов [179, с. 214 180 182] высокой производительностью и практически полным использованием обменной емкости. При насыщении анионита из растворов H2SO4—HF или НС1—HF происходит очистка ниобия и тантала от таких примесей, как железо, медь, марганец, алюминий, кобальт, никель, которые не сорбируются слабоосновными анионитами ЭДЭ-ЮП и АН-2Ф. [c.189] Рассмотренный способ разделения близких по своим свойствам ниобия и тантала непосредственно на стадии сорбции отличается значительно лучшим, чем способ, описанный в работе [182], использованием обменной емкости анионитов, низким расходом фтора и высокой производительностью. [c.190] Применение способа избирательного извлечения тантала из хлоридно-фторидных и сульфатно-фторидных растворов обеспечивает хорошую очистку тантала не только от ниобия, но и от титана, циркония, небольших количеств тория, РЗЭ и ряда Других элементов. [c.191] Вернуться к основной статье