ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Подготовка аппаратуры и проб из "Радиоизотопные методы исследования внутрикотловых процессов " Как уже отмечалось, в исследованиях водного режима котлоагрегатов и парогенераторов атомных электрических станций приходится встречаться с измерениями очень малых концентраций. Поэтому даже при достаточно предизишной измерительной аппаратуре погрешности в измерениях могут оказаться недопустимо большими, если не будут приняты надлежащие меры по тщательному приготовлению проб и подготовке аппаратуры. [c.99] Особенностью работы с растворами малых концент-траций является потеря вещества, которая при обычных концентрациях незаметна. Потеря части радиоактивного вещества из раствора и перенос его ща стенки аппаратуры может привести к недопустимо большим погрешностям. [c.99] Практически полное отсутствие адсорбции стенками кварцевого стекла и пирекса получено в опытах с радиоактивным кальцием, который вводилсй в виде a S04. [c.100] Адсорбционная способность одного и того же радиоактивного элемента проявляется в различной степени в зависимости от материала контактирующей поверхности. Можно считать установленным, что адсорбционная способность стекла, пирекса, нержавеющей стали и красной меди на порядок-два ниже, чем углеродистой, стали, и в ряде случаев для этих материалов, адсорбцией можно пренебречь. Однако имеются сведения о значительной адсорбционной способности поверхности нержавеющей стали при работе с радиоактивным фосфором. [c.100] На адсорбционную способность сильное влияние оказывает состояние поверхности. В связи с повышенной коррозионностью углеродистой стали ее адсорбционная поверхность увеличивается, а сама адсорбция резко усиливается. В адсорбционных процессах заметную роль играет фактор времени, т. е. время контакта рабочего тела с твердой поверхностью. Адсорбция интенсивно протекает в начальный период контакта, который длится несколько часов и даже десятков часов, а далее практически прекращается (рис. 5-3) [Л. Щ. [c.100] Предотвратить адсорбцию радиоактивных ионов поверхностью посуды, в которую отбираются пробы, обычно не представляет затруднений, поскольку предварительно (до отборов проб) эти поверхности легко насыщаются нерадиоактивным ионом того же элемента, и в этом большое достоинство метода. [c.101] Металлические стенки рабочего сосуда (автоклава, паропромывочной или паросепара ционной колонки и т. п.) также склонны адсорбировать 1на своей поверхности ионы, в связи с чем в них вводят некоторое количество одноименного нерадиоактивного иона, защищающего раствор от обеднения его радиоактивными изотопами. [c.101] В условиях высокой температуры заметную роль играет процесс десорбции — отрыв адсорбированных ионов и возврат их в рабочий объем. Результирующий эффект этих противоположных процессов зависит от ряда факторов, и в первую очередь от материала рабочей поверхности и свойств растворенного вещества. [c.101] Иногда адсорбция проявляется также на поверхности твердых частиц, находящихся в растворе. Присутствие в растворе осадка, шлама или других взвешенных частиц может явиться причиной потери части радиоактивных изотопов [Л. 81]. Поэтому при работе с радиоактивными растворами следует избегать образования твердых частиц, надо применять свежеприготовленные дистиллят и растворы. [c.102] Ввиду малой активности пара адсорбция парового тракта особенно неприятна. Поэтому эксперимент следует организовать таким образом, чтобы ожидаемая степень загрязнения пара или котловой воды при переходе от одной серии опытов к другой увеличивалась (переход от малых концентраций к большим, от малых нагрузок к большим и т. п.). В тех случаях, когда это невозможно, необходимо тш,ательно отмыть все рабочие поверхности установки. Следует избегать смешивания посуды, в которую отбираются пробы конденсата пара и котловой воды. Ее тщательно промывают хромпико.м, раствором азотной кислоты, дистиллятом, промывают и ополаскивают 0,1%-ным раствором одноименной соли. [c.102] Обычно для определения активности жидкие пробы предварительно цереводятся в твердое состояние. В исследованиях водного режима это осуществляется высушиванием или осаждением. [c.102] Метод высушивания состоит в том, что с помощью микро пипетки с ценой деления 0,01 мл проба в количестве 0,5—1,0 мл (в зависимости от энергии бета-излучения) по каплям наносится на фильтровальную бумагу или подложку из алюминия (или другого материала) и высушивается. В первом случае фильтровальная бумага располагается между двумя слоями кальки. [c.102] В процессе высушивания проб не будет потерян радиоактивный изотоп за счет летучести. В противном случае необходимо принять меры к сохранению радиоизотопа ib препарате в виде нелетучего соединения. [c.103] Кроме толщины слоя осадка радиоактивной пробы, нанесенной на подложку, на ослабление излучения за счет самопоглощения оказывает влияние также атом ый номер вещества пробы. Ввиду сложности процесса самопоглощения (влияние толщины осадка, его плотности и химической природы) точного математического выражения этой зависимости еще не выработано. Поэтому кривая самопоглощения устанавливается опытным путем для конкретных усло вий эксперимента (рис. 5-6). [c.104] Расчетная зависимость интенсивности излучения от толщины осадка изображена прямой линией ОВ, соответствующей пропорциональному изменению указанных параметров. [c.105] Калибровочная кривая с учетом самопоглощения имеет три участка ОА — участок, характеризующий пропорциональное увеличение интенсивности с ростом толщины осадка в области малых толщин осадка при дальнейшем увеличении толщины осадка (участок АС) начинает сказываться все в большей степени влияние самопоглощения, в результате чего пропорциональность нарушается, и, наконец, начиная с точки С интенсивность остается постоянной, так как все излучение от нижележащих слоев нацело поглощается слоями осадка, расположенными выше. При этом измеряется интенсивность только верхних слоев осадка. Отклонение калибровочной кривой от расчетной, выраженное разностью ординат при любой толщине слоя, характеризует количественное влияние самопоглощения. [c.105] При работе с препаратами большой толщины, отвечающей слою насыщения (участок СД), фактически определяется интенсивность излучения только верхних слоев препарата. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения относительных измерений (например, коэффициента уноса), когда не нужно вводить поправки на самопоглощение. При этом важно обеспечить нанесение равномерных слоев осадков одинакового состава толщиной не менее величины максимального пробега бета-излучения в материале препарата. [c.106] Вернуться к основной статье