ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Методы фазового анализа из "Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов Справочник " Фазовый рентгеноструктурный анализ основан на том, что каждая фаза имеет свою специфическую кристаллическую решетку с определенными параметрами и ей соответствует на рентгенограмме своя система линий. Поэтому в общем случае при съемке вещества, представляющего собой смесь нескольких фаз, получается рентгенограмма, на которой присутствуют линии всех фаз, входящих в состав образца. [c.13] Проведя расчет и индицирование линии рентгенограммы, можно получить точные данные о качественно.м фазовом составе исследуемого вещества. Применив специальные методы фазового анализа, рассмотренные ниже [2], можно определить не только качественный, но и количественный фазовый состав. [c.13] Интенсивность линий различных фаз на рентгенограмме зависит от многих факторов, в том числе и от количества той или иной фазы. С увеличением содержания фазы в смеси интенсивность принадлежащих ей линий возрастает. Однако надежное определение наличия той или иной фазы в смеси возможно лишь при некоторых минимальных ее количествах. Дальнейшее уменьшение количества этой фазы практически приведет к полному исчезновению ее линий на рентгенограмме. [c.13] Для характеристики минимального количества фазы, определяемой рентгеноструктурными методами, вводят понятие о чувствительности этого метода фазового анализа. [c.13] Под чувствительностью метода понимают минимальное количество фазы в смеси, которому соответствует достаточное для надежного ее определения число линий на рентгенограмме. [c.13] Чувствительность для различных фаз колеблется в широких пределах — от десятых долей процента до нескольких весовых процентов. [c.13] Чувствительность методов фазового анализа зависит от многих факторов от отражательной способности атомных плоскостей (точнее, от рассеивающей способности атомов, составляющих данные плоскости решетки), от соотношения коэффициентов поглощения всей смеси и определяемой фазы, от доли некогерентного рассеяния (фона) на рентгенограмме, от величины искажений решетки искомой фазы, от величины кристаллов. [c.13] Чувствительность метода тем больше, чем выше отражательная способность атомных плоскостей искомой фазы и чем слабее фон на рентгенограмме. [c.13] Чем меньше коэффициент поглощения искомой фазы, тем ниже чувствительность метода. Следовательно, вещества, сильно поглощающие лучи, лучше обнаруживаются в слабопоглощающих смесях, и наоборот, вещества, слабо поглощающие лучи (например, легкие элементы), в смеси с веществами, сильно поглощающими лучи, обнаруживаются лишь при значительных содержаниях. [c.13] Следует заметить, что чувствительность метода фазового анализа заметно снижается при наличии в исследуемом объекте остаточных микронапряжений (напряжений II рода), а также в случае малых размеров кристаллитов искомой фазы (менее 10 см). Чувствительность снижается и в том случае, когда определяемая фаза представляет собой неравновесный твердый раствор. [c.13] Ниже приведены примеры, иллюстрирующие чувствительность метода а) в смеси вольфрама (гранецентрировацная кубическая решетка) с карбидом вольфрама (гексагональная решетка) линии вольфрама обнаруживаются при содержании 0,1—0,2%, а линии карбида — при содержании выше 0,3—0,5% б) в смеси вольфрама и никеля линии вольфрама обнаруживаются при содержании 0,1%, линии никеля — при содержании 1 % и выше в) цементит (ромбическая решетка) в стали обнаруживается при содержании его от 5—6% и выше. [c.14] При анализе закаленной стали линии остаточного аустенита при обычных методах исследования появляются только при содержании его выше 4—5%. [c.14] При анализе полученных данных следует учитывать относительную интенсивность линий. Интенсивность линий фазы на рентгенограмме зависит от отношения количества фаз в смеси. Поэтому возможно ослабление или даже полное исчезновение слабых линий фазы, если ее количество в смеси мало. В этом случае сделать заключение о присутствии в исследуемой смеси искомой фазы можно лишь при условии обязательного присутствия на рентгенограмме нескольких (не менее трех) наиболее интенсивных линий. [c.14] Для количественного определения фаз (количественный фазовый анализ) применяют метод подмешивания метод гомологических пар метод независимого эталона метод наложения [2,9]. [c.14] При использовании метода подмешивания обычно строят градуировочные кривые в координатах 1 эт/ я. ф — 1 Ш)ьт1 (Нкци. ф, где д,т, q . ф — количества эталонного вещества и искомой фазы 1(нкозг, /(л ) . ф — интенсивность линий эталонного вещества и искомой фазы. [c.15] Содержание искомой фазы (Р . ф, %) определяют либо по графику, либо по формуле Ри, ф = аР,т, где а — постоянная, определяющая наклон кривой на градуировочном графике. [c.15] При изготовлении градуировочных графиков необходимо соблюдать следующие условия в качестве эталона нужно применять вещество, коэффициент поглощения которого должен быть близким к коэффициенту поглощения определяемой фазы исследуемая фаза и эталонное вещество должны быть достаточно измельчены и тщательно перемешаны. [c.15] С помощью этого метода определяли содержание кварца в угольной пыли. В качестве эталона применяли каменную соль. С целью повышения достоверности результатов определение кварца проводили по двум линиям с индексами (123) и (310). Экспериментальный градуировочный график приведен на рис. 2. Коэффициенты, характеризующие наклоны прямых графика, ацгз) = = 0,52 и и з1о) = 0,62. [c.15] Определение искомой фазы производят следующим образом. Пусть на рентгенограмме, снятой с исследуемого образца угольной пыли, к которому добавлено 6% Na l, совпадают интенсивности линий (Г23) кварца и соли. Тогда содержание кварца (в %) = 0,52 6 = 3.1. [c.15] Рассмотрим применение метода подмешивания в более сложных случаях. [c.15] Вернуться к основной статье