ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Некоторые примеры устройства аппаратуры для низкотемпературного металлографического исследования металлических материалов из "Тепловая микроскопия материалов " Первая попытка создания установок для низкотемпературной металлографии относится к 1934 г., когда Найти и Мюллер разработали низкотемпературный прибор для микро-структурного исследования превращений аустенита в мартенсит [91 ]. [c.191] Особенность конструкции этого прибора, схема которого приведена на рис. 108, заключалась в том, что образец одновременно являлся дном сосуда, который наполнялся хладагентом. Для устранения конденсации влаги на поверхности образца основание прибора и объектив микроскопа соединяли резиновой манжетой, в которую помещали колбу с влагопоглотителем (пятиокисью фосфора). Эта мера полностью не исключала образования конденсата влаги, особенно при длительных испытаниях. [c.191] Температуру контролировали с помощью термопары. Регулирование температуры от —170° С до комнатной осуществлялось погружением на различную глубину стержня хладопровода в сосуд Дьюара. Недостаток прибора заключался в том, что наблюдения за структурой с помощью описываемого устройства можно было проводить лишь на малом микроскопе вертикального типа с небольшим увеличением. [c.191] Однако в этой камере запотевали наружная поверхность смотрового стекла и поверхность шлифа. [c.192] В конструции низкотемпературной камеры, описанной А. П. Гуляевым и Е. В. Петуниной, этот недостаток устранялся созданием высокого вакуума (порядка 10 мм рт. ст.). В этой камере, обеспечивающей проведение исследований до —185° С, образец запрессовывали в гайку, которую навинчивали на медную втулку. Последнюю соединяли со стержнем-хладо-проводом, нижним концом которого прижимался образец, а верхний соединялся с жидким азотом,-находящимся в сосуде Дьюара. Во время опытов процессы превращения фотографировали с увеличением 100—200 и снимали на кинопленку. [c.192] Устройства для низкотемпературной металлографии, выполняемые в виде приставок к горизонтальному и вертикальному микроскопам, описаны также Пишеком в работе [85]. [c.192] Наиболее совершенными устройствами для низкотемпературных металлографических исследований следует считать установки, разработанные в Физико-техническом институте АН УССР. [c.193] В 1961 г. И. А. Гиндин, Б. Г. Лазарев и Я. Д. Стародубов создали криостат для низкотемпературной металлографии, в котором образец охлаждался при контакте с хладопроводом в интервале температур 7—300 К. [c.193] Для фотографирования и киносъемки микроструктуры использовалась оптическая часть прибора ПМТ-3 [93]. Этим же коллективом исследователей была разработана установка, предназначенная для наблюдения, фотографирования и киносъемки изменений микрорельефа на поверхности образца, а также рентгеноструктурных исследований непосредственно во время его охлаждения, низкотемпературного растяжения и при последующем нагреве. Интервал рабочих температур составляет 10—300 К, максимальная нагрузка на образец 200 кгс, скорость деформации 0,03 мм/с. [c.193] В работе [86] описан прибор конструкции И. А. Гиндина и Я. Д. Ста-родубова для изучения микротвердости и микроструктуры различных материалов как при охлаждении ниже 0° С, так и в процессе низкотемпературного (10—300° К) деформирования. Прибор снабжен алмазной пирамидой, охлаждаемой до температуры опыта, а также оптической системой, с помощью которой определяются размеры наносимого на образец отпечатка при температуре испытания и исследуется микроструктура. На этом приборе наблюдают фазовые превращения, старение и распад метастабильных структур при активизации пластическим низкотемпературным деформированием или только при охлаждении. Кроме того, с помощью данного прибора можно изучать закономерности зарождения и развития трещин в твердых телах, что весьма важно для установления физической природы хладноломкости металлов и сплавов. [c.193] Следует отметить также установку для усталостных испытаний материалов в условиях вакуума и низких температур [94]. Это устройство позволяет наблюдать за структурой образца, расположенного вертикально в рабочей камере и нагружаемого изгибом (максимальная амплитуда 12 мм) посредством электромагнитной системы, обеспечивающей колебание образца с частотой 30—300 Гц в вакууме 1 10 —1 10 мм рт. ст. Температура образца в области разрушения при заливке жидкого азота составляет 79, жидкого водорода 25 и жидкого гелия 12 К. [c.193] Как уже говорилось, одной из методических особенностей низкотемпературных металлографических исследований является необходимость предотвращать осаждение на смотровом стекле или линзе объектива конденсата водных паров, содержащихся в воздухе. [c.193] Контроль и регулирование температуры исследуемого материала производится при помощи термопар платина-платинородиевой для высоких температур и хромель-копелевой для низких. На рис. 111 показана одна термопара 18, спай которой 19 прикреплен к средней части образца. Воздух и газы из рабочей камеры откачиваются через патрубок 20, связанный с вакуумной системой, не изображенной на схеме. Остаточное давление измеряют через патрубок 21, соединенный с вакуумметром. [c.195] За микроструктурой образца в процессе опыта наблюдают с помощью объектива 22, установленного в тубусе металлографического микроскопа, через смотровые стекла 23 и 24, герметизированные в крышке камеры 3. [c.195] В тех случаях, когда опыты проводятся в среде нейтральных газов (гелии, аргоне), последние подаются в камеру через патрубок 25, соединенный с выводом от биспирального вымораживающего устройства 26, снабженного отстойником конденсата 27. Из камеры газы выходят через игольчатый клапан 28. Заданный уровень жидкого хладагента в сосуде Дьюара 14 поддерживается автоматически через патрубок 29. [c.195] На базе установки ИМАШ-20-69 Фрунзенским заводом КИП разработана серийная модель ИМАШ-20-75, обладающая широкими экспериментальными возможностями. [c.195] Для успешного осуществления низкотемпературного металлографического исследования процесса деформации металлических материалов наиболее подходящим следует считать способ прямого микроструктурного изучения твердых тел при деформировании в среде сжиженных газов. Этот способ основан на прозрачности хладагента. Испытываемый образец с приготовленным на нем металлографическим шлифом укрепляют шлифом вниз в горизонтально расположенных захватах нагружающего устройства и помещают в низкотемпературную рабочую камеру типа сосуда Дьюара, содержащую хладагент (жидкий азот, аргон, воздух и др.). После прекращения интенсивного кипения сжиженного газа (при выравнивании температур образца, деталей механизма нагружения и хладагента) производят механическое нагружение и через прозрачный слой жидкого газа и герметически вмонтированное во внутреннее днище рабочей камеры смотровое плоскопараллельное стекло одновременно наблюдают, фотографируют или снимают на кинопленку поверхность образца с помощью металлографического микроскопа, объектив которого введен в вакуумируемое пространство между стенками рабочей камеры и уплотнен в ее наружном днище. [c.196] В неподвижном самоустанавливающемся захвате 2 и подвижном захвате 3, соединенном с помощью блока 4 и троса 5 с рычагом 6 и грузами 7, обеспечивающими растяжение образца. Образец 1 вместе с захватами 2 vi 3 размещен в жесткой раме 8, которая через теплоизолирующую прокладку 9 укреплена на массивной крышке 10. [c.197] Рабочая камера 11 типа сосуда Дьюара, выполненная из кварцевого стекла с нанесенным на внутреннюю поверхность металлизационным слоем 12, снабжена плоскопараллельным смотровым стеклом 13, расположенным в дне рабочей камеры. С помощью вакуумного уплотнения 14, размещенного между шлифованной кромкой рабочей камеры и основанием 15, устанавливаемом на предметный столик 16 металлографического микроскопа, рабочая камера связана через штуцер 17 с трубопроводом 18 откачивающей системы. Объектив 19 может свободно перемещаться в вертикальном направлении с помощью резинового вакуумного уплотнения 20, герметизирующего зону расположения объектива в основании рабочей камеры. В специальной втулке 21, установленной на опорном кольце 22 микроскопа и служащей для размещения объектива 19, расположено герметизированное плоскопараллельное стекло 23. Это стекло с уплотнениями 14 и 20 обеспечивает вакуум между стенками рабочей камеры, вполне достаточный для того, чтобы предотвратить выделение конденсата влаги на смотровом стекле 13. В результате оказалось возможным прямое наблюдение и фотографирование нижней горизонтальной полированной поверхности образца 1 через слой заливаемого в рабочую камеру хладагента 24, в качестве которого используются, как уже отмечалось, сжиженные газы или любые прозрачные охлаждающие смеси. [c.197] На рис. ИЗ, а показана снятая с помощью микрокриостата исходная структура образца иодидного титана, помещенного в жидкий азот, а на рис. 113, б приведена деформационная структура этого же образца после растяжения при —196° С, характерным признаком которой является появление в зернах уже при небольших степенях деформации (1—5%) двойниковых прослоек. [c.198] Вернуться к основной статье