ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Работа с защитными средами и системы очистки газов из "Тепловая микроскопия материалов " Некоторые чистые газы (аргон, гелий, водород и др.), используемые в качестве нейтральной атмосферы в рабочих камерах установок для тепловой микроскопии, содержат ничтожные примеси кислорода, паров воды и других веществ, которые при контактировании с поверхностью исследуемого образца, находящегося в нагретом состоянии, образуют пленку окислов. Поэтому при проведении экспериментов, в ходе которых предусматривается применение защитных сред, необходимо в зависимости от степени чистоты газа и от задач исследования применять ту или иную систему очистки газов. [c.68] Очищенный газ через металлический игольчатый клапан 17 поступает в рабочую камеру испытательной установки. По соображениям техники безопасности, питание в цепи подогрева жидкого азота производится от источника напряжения 18. Жидкий азот, испаряющийся в сосуде Дьюара 15 под действием обмотки подогрева, создает давление, выталкивающее порцию жидкого азота и перемещающее ее в стеклянный сосуд Дьюара 7. Описанная система очистки вводимых в рабочую камеру газов является удобной в работе и безотказной. [c.69] Иногда, например, в процессе исследования микроструктуры тугоплавких материалов при растяжении в условиях нагрева до весьма высоких температур необходимы более совершенные системы очистки. На рис. 29 приведена разработанная под руководством автора система очистки инертных газов, предназначенная для высокотемпературных металлографических установок, позволяющих изучать строение металлов, сплавов и различных композиционных материалов при 3000° С и выше. [c.69] Особенностью этой системы является замкнутый цикл, при котором инертный газ, введенный в камеру под небольшим избыточным давлением (предотвращающим натекание воздуха в рабочую камеру за счет разности давлений), в процессе подготовки к опыту и при его осуществлении непрерывно перекачивается специальным насосом 1 из рабочей камеры 2 через описанную ниже систему очистки обратно в рабочую камеру. При таком способе циркуляции газа обеспечивается непрерывное поглощение содержащихся в нем вредных примесей (кислорода, водяных паров, углеводорода и др.), а также газов, выделяющихся из образца, нагреваемых деталей рабочей камеры и системы очистки и с внутренних стенок всей системы. Цифрой 3 на рис. 29 обозначен червячный редуктор, соединенный с насосом 1 при помощи шатуна 4. Электродвигатель 5 приводит в действие редуктор 3. [c.69] Производительность насоса 1 составляет около 60 л/ч, что при общем объеме всей системы (рабочей камеры, элементов системы очистки и трубопроводов) около 15 л позволяет проводить четырехкратную очистку инертного газа в течение 1 ч. [c.69] Находящаяся в трубе 6 медь при нагреве до 450 С очищает инертный газ от кислорода (интенсивно поглощая его при указанной температуре), а цеолиты, которыми наполнена труба 7, осушают газы до точки росы (около —70° С), что соответствует давлению паров воды около 1-10 мм рт. ст., а также удерживают углеводороды и другие вредные газы. Палладиевый катализатор, помещенный в трубу 8, является весьма активным поглотителем кислорода. [c.70] Периодически (один раз в два-три месяца) цеолиты дегазируют, выдерживая их в течение 2—3 ч при температуре 280° 10° С и непрерывно откачивая ротационным вакуумным насосом. С такой же периодичностью полезно восстанавливать в токе водорода (при 300—350° С) и медь, находящуюся в трубе 6. [c.71] В системе очистки имеются металлические вентили, обозначенные на схеме рис. 29 цифрами 9—14, предохранительный клапан 15, а также вакуумные вентили 16 и 17. [c.71] Перед опытом, связанным с изучением структуры образцов, подвергаемых нагреву в защитной газовой среде, рабочая камера (а периодически и система очистки) откачивается до разрежения около 1-10 мм рт. ст. [c.71] Вакуумные вентили 16 и 17 служат для отсоединения диффузионных насосов 18 и 19 типа ЦВЛ-100 от рабочей камеры и системы очистки соответственно, а вентили 20 и 21 позволяют отсоединять ротационные насосы 22 и 23 типа РВН-20 от соответствующих диффузионных насосов. [c.71] Предварительно откачанная рабочая камера медленно заполняется инертным газом (аргоном, гелием) или водородом, подаваемым из баллонов 24 и 25 соответственно через редукторы давления 26 и 27. Вводимый газ проходит через нагретые в трубах 6, 7 и 8 медь, цеолиты и палладиевый катализатор. Вентили 9, 13 я 14 при этом должны быть закрыты, а степень открытия вентилей 10, 11 и 12 следует выбирать так, чтобы обеспечить требуемую скорость заполнения рабочей камеры газом. [c.71] Вентиль 29 служит для введения в рабочую камеру гелия или аргона, вентиль 30 — для введения водорода. Аргон и гелий перед поступлением в систему очистки осушивают, пропуская их через трубу 31 диаметром 50 и длиной 500 мм, заполненную силикагелем. [c.71] После установления в рабочей камере нужного давления газа (до 1 ати) вентили 9 1 14 открывают и включают электродвигатель 5 насоса / при этом начинается перекачивание инертного газа из камеры в систему очистки и обратно. Вентиль 13 открывается лишь при периодическом восстановлении окиси меди водородом. В процессе очистки газа вентили 9, 10 и 16 должны быть закрыты. [c.71] Длительность перекачки инертного газа перед началом опыта подбирается экспериментально и связана с требуемой степенью очистки, которая в значительной мере зависит от химической активности материала испытуемого образца. [c.71] Вернуться к основной статье