ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Магнитные свойства из "Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией " Обнаруженные различия могут быть объяснены несколькими причинами. Во-первых, в данных работах наноструктурные материалы были получены различными методами и метод получения мог существенно повлиять на измеряемые характеристики. Например, за счет возможного введения в материал примесей или микропор [1]. Во-вторых, полученные наноструктурные ферромагнетики могли значительно отличаться зеренной структурой и, следовательно, возможно изменение в механизме насыщения, например благодаря суперпарамагнетизму [234]. В-третьих, в ИПД материалах могут изменяться межатомные расстояния и проявляться признаки аморфного состояния, т. е. состояние кристаллической рещетки претерпевает фундаментальные изменения [12, 57]. [c.155] Рассмотрим более подробно результаты исследования намагниченности насыщения и температуры Кюри в наноструктурном Ni, полученном ИПД консолидацией измельченного в шаровой мельнице порошка [260], где была сформирована наноструктура со средним размером зерен около 20 нм и сильными искажениями кристаллической решетки (см. 2.1). [c.155] После отжига образца происходят некоторые изменения в форме кривых сТд(Т). В частности, на кривых для случаев исходного состояния и состояния по.( ле отжига при 373 К наблюдается небольшой изгиб, который свидетельствует о существовании еще одной магнитной фазы с меньшей температурой Кюри [256]. Отжиг образца при более высокой температуре приводит к исчезновению этого изгиба, и кривые (Ts(T) принимают обычную (нормальную) выпуклую форму. [c.156] ДО 625 К и только после отжига при 873 К достигает обычного значения 631 К. Отжиг при 1073 К слегка увеличивает выпуклость кривой в области низких температур (вплоть до 530К). [c.156] Таким образом, консолидация наноструктурного Ni приводит к дополнительному значительному уменьшению стд и Тс по сравнению с измельченным в шаровой мельнице порошком, однако эта разница исчезает после высокотемпературного отжига при 723 К. Проведенные структурные исследования показали, что Ni как после измельчения в шаровой мельнице, так и после консолидации ИПД обладает наноструктурой с размером зерен около 20 нм. Тем не менее, эти состояния обладают различными магнитными свойствами. Как следует из анализа температурных зависимостей (Уа Т) для этих образцов (рис. 4.1 и 4.2), отношение намагниченностей образцов после измельчения в шаровой мельнице и отожженного при 1073 К равно 0,83. В то же время в случае наноструктурного Ni после ИПД это отношение только 0,7. Температуры Кюри этих образцов уменьшились на 13 К и 24 К соответственно. Таким образом, видно, что как намагниченность насыщения, так и температура Кюри этих образцов меньше, чем у хорошо отожженных образцов. Более того, в образце после ИПД эти изменения значительно больше. Все измерения выполнялись в аналогичных условиях. Таким образом, полученные результаты указывают на то, что обнаруженные значительные различия в магнитных характеристиках могут быть вызваны различиями в тонкой структуре, а также, возможно, в химическом составе образцов. [c.157] Уменьшение Ug и Тс нельзя связать только с размерным фактором, т. е. с малым размером зерен в структуре образцов. Как уже отмечалось ранее, размер зерен почти одинаков в состояниях после измельчения в шаровой мельнице и консолидации ИПД, однако их магнитные характеристики существенно отличаются. С другой стороны, для изучаемых образцов характерны значительные искажения кристаллической решетки, что удается наблюдать методом РСА [260] (см. также 2.1). Согласно оценкам [263], усредненное значение среднеквадратичных деформаций в образцах после шарового измельчения может достигать нескольких процентов. ИПД может приводить к еще более высоким значениям. В результате ситуация начинает напоминать ту, что имеет место вблизи ядра дислокации, а расположение атомов в теле зерен становится нестрого периодическим [12] (см. рис. 2.216). [c.158] Такая непериодичность кристаллической решетки аналогично случаю аморфного состояния должна приводить к резкому уменьшению величин (Tg и Тс [264]. Известно [265], что наличие широкого спектра межатомных расстояний в кристаллической решетке приводит к сильному изменению в ней энергии обменного взаимодействия. Это является результатом того, что эта энергия особенно чувствительна к структуре. В результате уменьшаются спонтанная намагниченность во всем объеме ферромагнитной фазы и значение температуры Кюри. В то же время, отжиг образцов даже при низкой температуре (373 и 473 К) уменьшает искажения кристаллической решетки из-за возврата в структуре и приводит к частичному восстановлению магнитных свойств. При высоких температурах свойства восстанавливаются полностью благодаря началу р екриста ллизации. [c.158] Следует отметить, что сохранение изменений в магнитных свойствах вплоть до температуры 873 К, обнаруженное в [260], отражает более высокую термостабильность при повышенных температурах наноструктурного Ni, полученного ИПД компактированием порошков, по сравнению с образцами, полученными интенсивной деформацией из массивных заготовок. Это, очевидно, связано с некоторым загрязнением порошков в процессе шарового размола и последующей консолидации. [c.158] В этой связи интересен анализ природы экспериментально наблюдаемого снижения температуры Кюри и намагниченности насыщения в наноструктурном ИПД Ni, базирующийся на модельных представлениях о двухфазном строении наноструктурных материалов (см. п. 2.2.1) [268]. [c.159] Для такой двухфазной системы обнаруженное снижение намагниченности насыщения Дсгд выглядит также вполне естественным. Из экспериментально установленной величины Дстд/сгв sa 0,1 при комнатной температуре следует, что толщина зернограничной фазы при комнатной температуре составляет J 3 нм, что согласуется с данными структурных исследований (см. 2.1). [c.160] Из уравнения (4.9) следует, что величина (Тс — Т) является монотонно убывающей функцией величины R, что находится в качественном соответствии с экспериментом [268]. [c.161] Используя данное представление, возможно ввести понятие об эффективной температуре Кюри в наноструктурных материалах. По определению, температура Кюри — это температура перехода магнитоупорядоченного состояния в магниторазупорядоченное (фазовый переход второго рода). [c.162] В рамках предложенной модели экспериментально наблюдаемую пониженную температуру Кюри можно рассматривать как эффективную температуру Кюри наноструктурных материалов. [c.162] Вернуться к основной статье