ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Принципы формирования изображения просвечивающей электронной микроскопии из "Металлография железа 1 " В последнее время просвечивающую электронную микроскопию все чаще используют для исследования дефектов кристаллов, таких как дислокации и дефекты упаковки. [c.52] Для наблюдения дефектов решетки было предложено три основных метода. В первом, разработанном Ментером, плоскости кристалла становятся видимыми, если прямые и дифрагированные пучки проходят через апертуру объективной линзы микроскопа. Когда расстояние между атомными плоскостями очень мало и оно не разрешается существующими электронными микроскопами, применяют второй метод муаровых картин их получают путем наложения кристаллов и они являются увеличенными изображениями кристаллической решетки. [c.52] Описанные выше два метода выявляют природу искажения кристаллических плоскостей, но их эффективность зависит от возможности получения высокого разрешения и соблюдения строгих требований в отношении образцов, которые должны быть, например, относительно тонкими, чтобы избежать хроматической аберрации, вызванной рассеянием энергии. [c.52] В третьем методе, который впервые независимо друг от друга применили Боллман и Хирш, контраст изображения образуется локальными изменениями интенсивностей дифрагированных пучков. Этот дифракционный контраст зависит от изменений ориентации и толщины и от смещений атомов с их нормальных положений, вызванных напряжениями в решетке. В совершенном кристалле этот тип контраста является причиной экстинкционных контуров, которые соответствуют участкам постоянной толщины или ориентации. На изображении несовершенного кристалла дислокации выявляются в виде линий, что обусловлено смещением положений атомов около дислокаций дефекты упаковки дают характерную полосчатость. Этот метод получения контраста имеет то преимущество, что не требует разрешения атомных плоскостей, поэтому разрешающая сила не является лимитирующим фактором и условия, которым должен удовлетворять образец, не так строги. Метод дифракционного контраста в основном применяют для исследования распределения и поведения дефектов, например, после нагрева или деформации образца первые два метода весьма пригодны для наблюдения атомных смещений около дефектов. [c.52] Динамическая теория рассеяния, учитывающая равновесие, которое существует между электронными волнами в дефектном кристалле, дает полное описание эффектов вследствие дифракционного контраста. Однако результаты динамической теории приблизительно соответствуют результатам более простой кинематической теории дифракции, если отклонения по сравнению с углом Брегга велики или кристаллы достаточно тонкие. [c.52] При этих условиях кинематическая теория дает правильные значения интенсивности дифрагированного пучка на бесконечном расстоянии от кристалла. Интерференция дифрагированных волн протекает в основном внутри кристалла и можно предположить, что волны, достигшие нижней грани кристалла, являются плоскими. В этом случае можно считать, что дифрагированный пучок, исходящий из единичной площадки нижней грани создается колонкой материала, вырезанной параллельно дифрагированному пучку. Кинематическая теория дает уравнение для амплитуды этого пучка как в случае совершенного, так и в случае дефектного кристалла, у которого атомы в колонке смещены относительно равновесных положений. Как показал Сузуки, использование этого метода в случае кристалла, содержащего дислокации, оправдывается тем, что дифрагированные волны, достигшие нижней грани такого кристалла, можно приближенно считать плоскими. Расчет интенсивности пучка, дифрагированного колонкой, в зависимости от ее расположения в кристалле, позволяет описать изображение этого кристалла. [c.52] Применение динамической теории, в частности, для случая совершенного кристалла, дало результаты, которые находятся в хорошем согласии с результатами, полученными с помощью более простой кинематической теории. [c.52] Общая теория. Тонкий кристалл, не содержащий никаких дефектов, называется совершенным. Предположим, что такой кристалл помещен на пути электронного пучка. [c.52] Кинематическая теория рассматривает только дифракцию электронов падающего пучка. Предполагается, что рассеяние этих электронов происходит только один раз и в одном направлении, таким образом, теория пренебрегает динамическими взаимодействиями между прошедшими и дифрагированными пучками. [c.52] Согласно кинематической теории при этих условиях интенсивность каждого дифрагированного пучка изменяется синусоидально в зависимости от произведения 5, где й — толщина образца, а 8 — вектор, соответствующий расстоянию между узлом обратной решетки, который отвечает рассматриваемому брэгговскому отражению, и сферой отражения называют дифракционной ошибкой. [c.52] Светлопольное и темнопольное изображения. Дифрагированные пучки, исходящие из образца, как показано на рис. 39, и их семейства пересекаются друг с другом в задней фокальной плоскости АВ объективной линзы. Это соответствует образованию дифракционной картины, которую можно сфотографировать, если сфокусировать ее с помощью последующих линз микроскопа. Кроме дифракционной картины в плоскости АВ, объективная линза формирует изображение нижней грани кристалла в плоскости СО. Другие линзы прибора могут быть сфокусированы на эту плоскость, что позволяет получить увеличенное изображение кристалла. [c.52] В наиболее часто применяемых методах просвечивающей электронной микроскопии только один пучок формирует конечное изображение. Это достигается путем введения в объективную линзу диафрагмы с достаточно малой апертурой, пропускающей пучок, который соответствует только одному рефлексу дифракционной картины в плоскости АВ (см. рис. 39). Изображение, образованное проходящим пучком, называется светлопольным, тогда как изображение, образованное каждым из дифрагированных пучков, называется темнопольиым. [c.52] Следовательно, контраст на несовершенствах возникает по механизму фазового контраста, при этом сдвиг фаз обусловливается атомными смещениями. Это позволяет получать изображение дефектов в просвечивающем электронном микроскопе. [c.52] Рассмотрим темнопольное изсбраженне совершенного кристалла затем предположим, что в результате некоторой деформации на одной из атомных плоскостей, соответствующей рассматриваемому дифрагированному пучку, возникает дефект. В выражении для амплитуды дифрагированного пучка должен появиться дополнительный член, что обусловит локальное изменение интенсивности по сравнению с совершенным кристаллом. [c.53] Аналогично изменение интенсивности дифрагированного пучка вызовет изменение интенсивности проходящего пучка. Следовательно, дефект будет также видим на светлопольном изображении. [c.53] Контраст на дислокациях. Рассмотрим, как можно приложить изложенные соображения к случаю дислокации. Для объяснения основных особеинсстсй контраста на дислокациях можно использовать следующее качественное описание. [c.53] Одна особенность контраста на дислокациях может быть выведена непосредственно из того факта, что aтo iы на каждой стороне дислокации перемещаются в противоположных направлениях (см. рис. 37). [c.53] Это значит, что изменения фаз а на каждую сторону от дислокации имеют противоположные знаки, т. е. по одну сторону от дислокации кристалл ближе к положению отражения (прошедшая интенсивность уменьшается), тогда как по другую сторону — справедливо обратное. Следовательно, изображение дислокации слегка смещено в одну или другую сторону от дислокации в соответствии с ориентацией кристалла относительно положения отражения. Это можно также интерпретировать как локальный поворот атомных плоскостей. Выводы относительно знака изменения ( азы, поворота атомных плоскостей на противоположных сторонах дислокации и наличия контраста только по одну сторону от дислокации применимы ко всем типам дислокаций. [c.53] Используемую систему координат и характер перемещений иллюстрирует рис. 40 колонка кристалла СО деформируется и принимает форму ЕР после введения винтовой дислокации АВ. [c.53] Экспериментальные данные вполне соответствуют предсказаниям теории. При четком изображении дислокации можно наблюдать расщепление ее на две частичные дислокации Шокли или образование узлов частичных дислокаций и т. д. [c.53] Вернуться к основной статье