ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Приготовление тонких фолы из "Металлография железа 1 " При интерпретации угольных реплик необходимо учитывать следующее испарение углерода равносильно оттенению, поэтому на фотографи имеются две естественные и две внешние тени. [c.49] Недостаток контраста часто уменьшает практическую ценность реплики, для его усиления было предложено несколько способов. [c.49] Другой способ состоит в осаждении тяжелого металла на реплику путем испарения в вакууме. Д. Хиллер и Е. Г. Рамберг показали, что этот метод оттенения больше, чем другие улучшает контраст, так как металл осаждается преимущественно на определенных частях структуры, тем самым выявляя их. [c.50] Методика такого оттенения чрезвычайно проста металлы испаряются в вакуумной камере от нагретой спирали и осаждаются на образцы или реплику, помещенные на таком расстоянии, что на поверхность падает приблизительно параллельный пучок атомов испаренного металла. [c.50] Зная массу М или толщину слоя X, по номограмме можно непосредственно определить значения других параметров. [c.50] Приведенный пример поясняет применение номограммы на образце с Я = 15 сж и 0 = 30° требуется слой палладия в 20 А (2 нм) конец пунктирной линии показывает массу требуемого палладия. [c.50] Что касается природы металла, то его зернистость не должна быть того же порядка величины, что и детали структуры исследуемой поверхности, и металл не должен мигрировать по поверхности. Так как необходимо достигнуть максимального контраста при минимальной толщине осажденного металла (чтобы скрыть по возможности меньше деталей), имеет значение как плотность, так и способность оттеняющего металла рассеивать электроны. Успешно применялись тяжелые металлы, такие как золото, платина, палладий, хром, марганец, германий, никель или их сплавы, а также уран. Одним из первых был использован хром, его применяют и до сих пор. Хром легко испаряется, но из-за его относительно низкой плотности необходимо осаждать довольно толстые слои. Никель дает очень тонкие слои — толщиной менее 20 А (2 нм), но он сплавляется с вольфрамовой спиралью, и поэтому плохо испаряется. Золото имеет тенденцию спекаться под действием электронного пучка. Этого недостатка лишены платина, палладий и даже уран — их можно рекомендовать для осаждения очень тонких слоев [10 А (1 нм)]. Марганец, как и хром, осаждают в виде более толстых слоев это, вероятно, может привести к смазыванию мелких деталей. Кроме того, марганец может окисляться на воздухе. Довольно успешным было использование сплавов платины с палладием и золота с марганцем (манганин). Последний сплав сохраняет оттеняющую способность золота и в то же время менее подвержен спеканию. [c.50] Имеет значение также расстояние от источника испаряемого металла до реплики, так как от него в значительной степени зависит температура пленки. И, наконец, для получения более ре.зких теней необходимы высокие скорости испарения, которые целесообразно получать только при работе в вакууме 10- мм рт. ст. (10 н/м ). [c.50] Оттенение иногда вызывает появление ложных структур. На очень тонких репликах дополнительный контраст изображения может быть обусловлен структурой осажденного металла и неровностями реплики, вызванными напряжениями на свободной поверхности пластмассовой пленки. Кроме того, иногда мелкие детали изображения отражают строение материала реплики, а не собственную структуру образца. Необходимо также иметь в виду, что металлический слой загрязняется, например, окислами вольфрама из нагревательной спирали и что эти окислы в некоторых случаях влияют на оттененные слои. [c.50] В многочисленных исследованиях было успешно проведено прямое наблюдение тонких металлических фольг при помощи просвечивающей электронной микроскопии. Для приготовления образцов тонкого сечения существуют различные методы. Здесь будет рассмотрен только один — метод утонения путем электролитического растворения металла этот метод оказался пригодным для многих металлов и сплавов. [c.50] Образец толщиной 0,1—0,2 мм покрывают лаком, оставляя на каждой стороне образца свободное окно площадью около 300 мм . В качестве лака может служить, например, раствор полистирольной смолы в трихлорэтилене, который не взрывоопасен в ванне с раствором хлорной кислоты. [c.50] Затем образец, присоединенный посредством зажима к положительному полюсу потенциометра, вертикально погружают в ванну с электролитом на расстоянии примерно 20 мм от катода из нержавеющей стали, расположенного параллельно образцу. Нет необходимости держать образец неподвижно. Наоборот, слегка покачивая его, можно способствовать получению однородно отполированной поверхности. Быстрое удаление образца из раствора после окончания полировки предотвращает травление его электролитом. [c.50] Следует работать при напряжениях, соответствующих концу горизонтальной части кривой электролитической полировки. Это значение легко определить для каждого образца полировка при этих условиях дает минимальные неровности. Продолжительность полировки зависит от исходной толщины образца и плотности тока. Полировку прекращают после того, как разрушится половина окна. Было замечено, что образцы, имеющие однородное утонение на больших площадях поверхности, получались при быстром выключении тока В таких случаях полированные части образца имеют края с большим количеством отверстий, что облегчает вырезание небольших фрагментов, пригодных для электронномикроскопического исследования. [c.50] Как только выключается ток, образец быстро извлекают из электролита и погружают в метиловый спирт, чтобы удалить полирующий слой и предотвратить травление поверхности. [c.50] Боллманн рекомендует следующую методику утонения нержавеющих сталей в электролитах высокой вязкости (например, 60% ортофосфорной кислоты и 40% серной кислоты). Образец (круглый диск диаметром 2 сл и толщиной 0,2 мм), покрытый по краям лаком и соединенный с положительным полюсом, помещается между двумя остроконечными катодами, полностью изолированными за исключением их концов. Эти катоды сперва устанавливают на расстоянии около 2 мм от образца, пока в центре его не образуется отверстие. Затем катоды раздвигают на расстояние 1 см, так чтобы участок образца, который сильнее растворяется, находился около края. Полировку прекращают в момент сближения обоих отверстий. В области между ними имеются большие участки, пригодные для наблюдения в просвечивающем электронном микроскопе. [c.50] Образцы для прямого наблюдения не должны иметь толщину более нескольких сотых микрона Для просвечивания даже таких тонких образцов применяют высокое напряжение (—100 кв). [c.50] Вернуться к основной статье