ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Двухступенчатые, или позитивные реплики из "Металлография железа 1 " Двухступенчатые реплики называют позитивными, так как их выступы и углубления точно соответствуют выступам и углублениям исходной поверхности. Для их получения сначала приготовляют негативный отпечаток с полированной и протравленной поверхности, с которого затем делают вторую, или позитивную реплику. Удовлетворять условиям электронномикроскопического наблюдения должна только конечная позитивная реплш л. [c.48] Двухступенчатые реплики приготовить труднее, чем одноступенчатые, и опасность появления в них ложных структур больше. Однако в некоторых случаях они полезны, например, когда нужно сохранить неповрежденной поверхность образца, чтобы проводить параллельные наблюдения, или когда необходимо приготовить с одного и того же участка несколько реплик. [c.48] Большинство металлов удовлетворяют первому из этих требований, но второму не всегда. Металлические пленки с очень тонким строением получаются вакуумным испарением (при давлении не выше 5-10 мм рт. ст., 5-10 н1м ) или химическим или электролитическим осаждением. В настоящее время наиболее часто применяют для этой цели серебро, алюминий и медь. [c.48] Приготовление первичных реплик из пластмасс значительно проще, чем из металлов, особенно когда используются пластмассовые пластинки. Однако пластмассы набухают при растворении, и это может повредить конечную реплику. Более того, разрешение пластмассовых реплик ограничено из-за их молекулярного строения и оказывается не лучше 150 А (15 нм). [c.48] Позитивная реплика получается после второй операции копирования, которая заключается в том, что на первичную реплику прямым испарением в вакууме осаждается углерод или моноокись кремния. Первичную реплику, чтобы облегчить манипулирование, устанавливают на стеклянной пластинке. После осаждения обе реплики, все еще сцепленные одна с другой, разрезаются на небольшие квадраты, соответствующие размеру держателей образцов. Затем первичную реплику полностью растворяют. После промывки в воде позитивные реплики помещают в держатели образцов. [c.48] Разрешение реплик из углерода или моноокиси кремния выше, чем разрешение первичных пластмассовых или металлических реплик. Следовательно, разрешение, достигаемое при помощи двухступенчатого копирования, ограничивается разрешением первичных отпечатков. [c.48] Как уже отмечалось, изображение, полученное с помощью реплик из углерода или моноокиси кремния, не всегда легко интерпретировать. [c.48] В первом приближении можно предположить, что углеродный слой имеет постоянную толщину. Следовательно, из-за того, что склоны выступов и углублений в реплике имеют разные наклоны, путь электронов через реплику и, следовательно, степень поглощения и рассеяния электронов будет меняться, т, е. возникнет контраст изображения. [c.48] Изображение конечной реплики в электронном микроскопе можно сравнить непосредственно с изображением образца, полученного в отражательном оптическом микроскопе. [c.48] Однако контраст изображения реплики не всегда удовлетворителен и его можно увеличить оттенением. Имеются два способа оттенения двухступенчатых реплик оттеняется первичная реплика до осаждения вторичной реплики (предварительное оттенение), или оттеняется конечная реплика после растворения первичного отпечатка (последующее оттенение). Оба метода дают приблизительно одинаковый контраст. [c.48] Так как оттенение проводится под углом к поверхности реплики, на сторонах деталей поверхности, которые образуют большие углы (максимум 90°) с направлением оттенения, осаждаются более толстые слои, чем на сторонах, которые образуют с этим направлением небольшие углы. Эти изменения в толщине осажденного металла увеличивают эффект контраста. [c.48] Изображение оттененной реплики можно сравнить с изображением металлографического образца, исследованного в оптическом микроскопе при косом освещении. [c.48] Платина, часто применяемая для оттенения одноступенчатых реплик, испаряется только при очень высокой температуре. Поэтому применять этот металл для оттенения пластмассовых реплик не рекомендуется. [c.48] Недостатком метода последующего оттенения является то, что оттеняются и, следовательно, усиливаются все дефекты конечной реплики. Поэтому обычно предпочитают предварительное оттенение. [c.48] Вообще говоря, выбор метода, материала отпечатка, оттеняющего металла и угла оттенения при приготовлении как одноступенчатых, так и двухступенчатых реплик зависит главным образом от природы и структуры исследуемого образца. [c.48] Вернуться к основной статье