ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Одноступенчатые, прямые или негативные реплики из "Металлография железа 1 " Когда же требуется извлечь из металлических образцов карбиды, включения и т. д. (экстракционные реплики), образцы следует травить достаточно интенсивно, чтобы освободить эти частицы. При этом жидкая пластмасса, из которой приготовляется реплика, обволакивает изолированные частицы, и, высыхая, прочно сцепляется с ними. При снятии реплики эти частицы (если размеры их не очень велики) отделяются от металла и остаются в реплике. [c.47] Принципы метода и некоторые типы реплик были разработаны X. Малем епге в 30-х годах возможны различные принципы их классификации. [c.47] Реплики можно разделить на одноступенчатые, или негативные, которые получают, заливая пластмассой поверхность объекта, и двухступенчатые, или позитивные, для получения которых приготавливают сначала негативную реплику поверхности, а затем — позитивную реплику с нее. [c.47] Их можно подразделять также на молекулярные реплики, которые легко приготовить, но которые не выявляют мелких деталей структуры, и получаемые методом испарения в вакууме атомные реплики, которые позволяют выявить очень мелкие детали. Используемые для изготовления реплик вещества не могут выявить детали, которые были бы меньн1е наименьшего элемента их молекулярной структуры, поэтому применимость этих веществ наряду с другими факторами ограничивается размерами их молекул. [c.47] Осуществление этих операций особенно отделение реплики от металлической поверхности наталкивается на ряд затруднений. Для отделения реплики без поврежде1шя ее было предложено несколько методов. [c.47] Самый простой из них состоит в непосредственном сдирании пластической пленки с металлической поверхности в определенной среде (воздух, газ, пары воды, дистиллироватшя вода или другая жидкость). Эта среда, например вода, проникал в пространство между репликой и поверхностью образца, облегчает отделение. Кроме того, довольно большое поверхностное натяжение жидкости заставляет реплику сразу же после отделения восстанавливать свою первоначальную форму. Для отделения реплики образец погружают в воду. Затем булавкой приподнимают угол пленки и реплику осторожно оттягивают лабораторным пинцетом с плоскими захватами. После этого реплику переворачивают и извлекают на поверхность воды здесь она автоматически восстанавливает свою первоначальную форму. Затем под нее подкладывают стеклянную пластинку, на которой расположено несколько сеток для образцов. Плоская поверхность реплики остается на сетке, так что всегда возможно последующее оттенение деталей реплики. Описанная выше процедура, к сожалению, может повредить тонкие реплики, в то же время излишняя толщина ухудшает разрешение реплик. [c.47] Чтобы упрочнить реплику и облегчить ее отделение от поверхности образца, можно использовать липкий пластырь, который накладывают на реплику, на которую предварительно помещают несколько сеток. Это лучший способ снятия пленки (естественно, эта операция не проводится под водой). Перед отделением реплики необходимо обрезать по окружности сеток. [c.47] Реплики можно также усилить осаждением на них толстого слоя другой пластмассы. После отделения реплики этот слой растворяют. Например, мовиталевую реплику после сушки упрочняют толстым слоем коллодия в растворе амилацетата, и тп а-тельно высушивают в эксикаторе. Затем реплику отделяют от поверхности образца и разрезают на небольшие квадраты, соответствующие размерам сеток, которые помещают в амилацетат для растворения упрочняющего слоя. [c.47] Одна из поверхностей пластической реплики соответствует топографии поверхности образца, а другая практически плоская. [c.47] Контраст изображения, который является результатом локальных изменений в толщине реплики, зависит только от различий в уровне рельефа (рис. 35). [c.47] Толщина реплики зависит от начальной концентрации рас-тг )ра, поэтому ее можно регулировать изменением концентрации или наклоном поверхности образца, которая заливается раствором пластмассы. Эта толщина в значительной степени влияет на разрешение изображения, получаемого в электронном микроскопе. Контраст в просвечиваюи1,ей электронной микроскопии, являясь результатом различий в поглощении электронов в различных точках объекта (так же как в оптической микроскопии), определяется прежде всего рассеянием электронов. Рассеяние электронов в определенных местах уменьшает интенсивность падающего пучка, количество рассеянных электронов зависит от материала реплики и ее толщины в данной точке. Кроме того, рассеянные электроны вызывают появление заметного непрерывного фона, который влияет на общий контраст изображения, так как уменьшаются изменения интенсивности (см. рис. 35). По этой причине детали изображения на электронно-микроскопическом снимке будут видны только в том случае, когда локальные изменения толщины равны примерно одной десятой средней толщины реплики. Поэтому чем тоньше реплика, тем более мелкие детали удается различить. [c.47] Одноступенчатые пластические реплики часто делают относительно толстыми — порядка 2000 А (200 нм) (чтобы избежать их повреждения при снятии с поверхности металла), поэтому они дают ощутимый контраст только для деталей, которым соответствует разница в уровне около 200 А (20 нм). [c.47] Угольные реплики позволяют просто и быстро копировать поверхность. Этот метод позволяет выявлять мелкие детали и дает высококонтрастные изображения металлических структур, но после отделения реплики поверхность образца требует повторной полировки и травления. Реплики получаются путем непосредственного осаждения испаренного углерода в вакууме на поверхность образца. Источником углерода являются чистые угольные электроды, применяемые в спектрографии. Для получения пленок удовлетворительного качества требуется строгое соблюдение некоторых условий напряжение на выводах электродов 20 в дает удовлетворительные пленки, но при напряжениях меньше 15 е получаются хрупкие пленки, которые раскрашиваются на небольшие, почти непригодные к употреблению осколки. Угольные реплики снимают электролитически в тех же растворах, в которых производится электролитическая полировка, при этом в процессе отделения не должны образовываться газы и нерастворимые частицы. [c.48] Чтобы покрыть поверхность образца сплошной пленкой, иногда испаряют углерод из двух источников, удаленных друг от друга на некоторое расстояние. Однако эта дополнительная мера предосторожности обычно бывает излишней. Кроме того, интерпретировать полученную реплику не всегда легко, так как осаждение углерода равносильно оттенению, так что на фотографии получаются две собственные и две внешние тени. Более того, углерод, как и моноокись кремния, подвержен течению по поверхности металла, поэтому получается сплошная пленка с полностью затененными, покрытыми тонким слоем углерода. [c.48] Вернуться к основной статье