Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...

Статьи Чертежи Таблицы О сайте Реклама
Для определения молибдена на полярографах постоянного тока рекомендовано много индифферентных электролитов. Однако чувствительность определения молибдена при наложении постоянного поляризующего напряжения недостаточна.

ПОИСК



Арефьева, Л. В. Краснобаева. Полярографический метод определения висмута в полиметаллических рудах и продуктах их переработки с применением полярографа переменного тока

из "ГИНЦВЕТМЕТА №27 Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки "

Для определения молибдена на полярографах постоянного тока рекомендовано много индифферентных электролитов. Однако чувствительность определения молибдена при наложении постоянного поляризующего напряжения недостаточна. [c.44]
Имеются только две работы, авторы которых сообщают о потенциалах пиков молибдена на фонах фосфорной и азотной кислот при использовании полярографов переменного тока. Мильнер и Сли рекомендуют фосфорную кислоту, а Вуд и Кларк — азотную для определения ряда элементов, в том числе и молибдена в гафнии и цирконии. [c.44]
Для выяснения возможности определения малых количеств молибдена в рудах и флотационных хвостах изучали процесс восстановления молибдена на ртутном капающем и стационарном электродах при наложении переменного напряжения. Работу проводили на полярографе с прямоугольной волной и вектор-полярографе. В качестве индифферентных электролитов были испытаны азотная, хлорная, фосфорная, серная, винная, лимонная, щавелевая и уксусная кислоты. [c.44]
В растворах 1 н. азотной и 2 н. хлорной кислот молибден (VI) восстанавливается, о чем можно судить по образованию пиков при потенциалах — 0,56 и —0,44 в соответственно. [c.44]
Яг — величина тока, полученная при восстановлении молибдена, мм. [c.45]
Измерение тока проводили при амплитуде переменного напряжения Ещ = 4 мв. [c.45]
Нц — ток эталонной емкости, мм. [c.45]
Мы сравнили отношение IJI при восстановлении молибдена в следующих растворах-фонах лимонной (0,5 М), азотной (1 М) и хлорной (2 М) кислот. [c.45]
Результаты расчетов представлены в табл. 1. [c.45]
Из приведенных данных следует, что наибольшая степень обратимости наблюдается при восстановлении молибдена ка фоне лимонной кислоты (0,5 М). [c.45]
Максимальная высота пика молибдена наблюдается в интервале концентраций лимонной кислоты от 0,4 до 0,6 М (рис. 1), поэтому целесообразно полярографировать молибден на фоне 0,5 М раствора лимонной кислоты. На этом фоне наблюдается линейная зависимость / от концентрации лимонной кислоты в интервале от 0,1 до 20 мг/л молибдена. [c.46]
Хорошо выраженный при pH 1 пик молибдена уменьшается при pH 2 и совсем исчезает при pH 3 молибден образует, по-видимому, при pH 3 более прочный цитратный комплекс, который на ртутном капающем электроде не восстанавливается. [c.46]
Таким образом, определение молибдена возможно на фоне 0,5 М лимонной кислоты в присутствии не более 0,25% по объему хлорной кислоты. [c.47]
Наши опыты показали, что при накоплении на стационарном ртутном электроде на фоне 0,5 М лимонной кислоты пик молибдена не увеличивается независимо оттого, перемешивается раствор ил 1 нет. [c.47]
Опыты показали, что определение молибдена возможно в присутствии меди и железа до соотношения Си Мо = 30 1 и Ре Мо = = 200 1. Свинец, кадмий и цинк не мешают определению молибдена на фоне 0,5 М лимонной кислоты до соотношения Ме Мо = = 1000 1. Вольфрам на данном фоне восстанавливается при пика = —1 4 в и, следовательно, не должен мешать определению молибдена. [c.47]
На основании сказанного следует, что больше всего мешают определению медь и железо в продуктах, содержащих мешающие примеси в соотношении, превышающем Си Ре Мо = 30 200 1, молибден необходимо предварительно отделять. [c.47]
Вольфрам с а-бензоиноксимом также образует осадок и при указанной схеме анализа мешает определению молибдена, если соотношение W Мо больше 10 1. Если судить по потенциалам восстановления б, а fw = —1.4 в, то вольфрам не должен мешать определению молибдена, однако при наличии в растворе 10-кратного избытка вольфрама наблюдается искажение полярограммы, вызванное адсорбцией вольфрамат-ионов на ртутном электроде . [c.49]
Результаты определения молибдена приведены в табл. 2. Предложенный метод с использованием полярографа переменного тока на фоне 0,5 М лимонной кислоты и 1,4 М раствора сульфата натрия обеспечивает определение молибдена от сотых долей процента и выше после предварительного отделения его от основной массы -мешающих примесей определение тысячных и десятитысячных долей процента возможно после выделения молибдена а-бензоин-оксимом и полярографирования на фоне 0,5 М. лимонной кислоты. [c.49]
При определении тысячных долей процента молибдена коэффициент вариации == 12%, а при определении десятитысячных долей процента его = 20%. [c.49]
При определении теллура в металлах, образующих растворимые аммиакаты (например, в меди и никеле), для отделения и концентрирования его была использована в качестве коллектора гидроокись железа . [c.50]


Вернуться к основной статье

© 2025 Mash-xxl.info Реклама на сайте