ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Васильева, 3. Л. Юстус. Определение сурьмы на полярографе с наложением переменного поляризующего напряжения из "ГИНЦВЕТМЕТА №27 Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки " Требования к чистоте полупроводниковых и некоторых других металлов постоянно возрастают, поэтому возникает необходимость определения примесей, содержащихся в них в очень малых количествах (10 % и ниже). Непосредственное определение такого малого содержания примесей обычными методами не всегда возможно, поэтому часто прибегают к комбинированным методам, основанным на предварительном получении концентрата примесей и последующем анализе этого концентрата. [c.5] В последние годы появился ряд работ, посвященных определению примесей в чистых материалах в значительной части этих работ использован комбинированный метод, т. е. определению примесей предшествовало их концентрирование тем или иным способом. В таблице приведены литературные данные по рассматриваемому вопросу. [c.5] Из приведенных данных видно, что для концентрирования используют выделение как основы, так и примесей выделение примесей применяют чаще, так как выделение малых количеств веществ более целесообразно и эффективно. Следует отметить способ выделения примеси или основы в виде легколетучих соединений например, германий, олово, галлий и некоторые другие элементы могут быть удалены в виде хлоридов мышьяк — в виде мышьяковистого водорода , хром — в виде хлористого хромила и т. п. Этот метод пригоден для сравнительно небольшого числа элементов и чаще он применяется для удаления элемента — основы. [c.5] Наиболее часто применяют весьма эффективный метод экстракции, позволяющий за одну или две последовательные операции практически количественно сконцентрировать в сравнительно небольшом объеме определяемые вещества. Получение группового концентрата особенно целесообразно при химико-спектральном методе анализа, заключающемся в выделении примесей химическим методом и последующем спектральном анализе их. Химико-спектральный метод анализа весьма эффективен при анализе материалов высокой чистоты, и, как видно из приведенных данных, применяется наиболее часто для решения подобной задачи. Использование химико-спектрального метода дало возможность анализировать большое число чистых металлов на содержание 10 —10 % примесей. [c.20] Разделение селена и теллура основано на различной способности их образовывать хлоридные анионные комплексы в солянокислых растворах, где эти элементы находятся в четырехвалентном состоянии. Полученные комплексы поглощают ионитами и растворителя-ми . Например, теллур (IV) образует комплекс в 2 н. растворе соляной кислоты, а селен (IV) — только в 6 н. растворе. При концентрации соляной кислоты выше 6 н. теллур (IV) окисляется до теллура (VI), комплекс состава [Те04] уже не поглощается ионитами . [c.22] В растворе соляной кислоты (0,3 н.) теллур может находиться в катионной форме и поглощаться катионитами ЩА-120, КРЗ-200, КУ-2, СДВ-3, Д2ЭГФК . Возможно поглощение теллура (IV) из азотнокислых бромистоводородных и иодистоводородных растворов. Основные условия отделения селена и теллура от некоторых других элементов сорбционными и экстракционными методами приведены в табл. 1. [c.22] Поглощение железа, отделение его от теллура (IV) Поглощение теллура (IV), отделение его от теллура (VI) и селена (IV). [c.23] Поглощение сульфат-ионов, отделение их от теллура (IV). [c.23] Поглощение железа, отделение его от теллура (IV) Поглощение теллура (IV), отделение его от теллура (VI) и иода. [c.23] Поглощение селена (IV), отделение его от сульфат-ионов. . . [c.23] Поглощение теллура (IV), отделение его от железа и золота. . . [c.23] Поглощение теллура (IV), отделение его от селена и платиноидов. . [c.23] Поглощение теллура (IV), отделение его от селена (IV). [c.23] СНз—менее экранирован углеводородным радикалом и, следовательно, более доступен для обмена, чем в ионитах АМ и АВ-17 [активные группы — N (СНз)з] и тем более в ионите АМП (актив-ная группа —который практически не поглощает селен из-за возникновения стереохимических эффектов. Обменная емкость ионитов средней основности ЭДЭ-ЮП, ВП-1, АЭ-1 по селену не зависит от строения активных групп и имеет примерно одинаковую величину. Таким образом, сорбцией селена из содовых растворов можно одновременно отделить его от теллура. [c.26] Удаление карбонат-ионов из раствора влечет за собой резкое увеличение сорбции селена, но одновременно при этом начинает поглощаться теллур. В нейтральных растворах и селен (IV и VI) и теллур (VI) также хорошо поглощаются ионитами (табл. 5). [c.26] В слабосернокислых растворах (0,01—0,001 М) (pH около 2—3) сорбция теллура на анионитах ВП-1 и ЭДЭ-ЮП резко уменьшается и возрастает на катионите КУ-2, что объясняется амфотерностью теллура. Селен в подобных растворах не поглощается катионитом. [c.28] Таким образом, создавая определенную концентрацию серной кислоты в растворе, можно разделять селен и теллур как на сильноосновных и средней основности анионитах, так и на катионите КУ-2. [c.28] При повышении концентрации серной кислоты до 5 УИ экстракционные свойства TOA и ТОФО снижаются примерно в 2 раза. [c.29] Вернуться к основной статье