ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Гришанкина, Е. В. Маргулис. Химический фазовый анализ на различные формы серы в системе РЬ из "№9 Методы анализа руд и продуктов цветной металлургии " При изучении окислительных и восстановительных процессов в системе РЬ — S — О, представляющих интерес для работников цветной металлургии и химической технологии, возникает необходимость в количественном определении различных форм серы в образующихся продуктах. Часто в этих продуктах содержится только сульфидная и сульфатная сера. Метод раздельного определения этих форм серы известен. Но бывают случаи, когда таких форм больше. Например, при восстановлении сульфатов или термическом разложении сульфитов в продуктах процесса могут одновременно присутствовать сульфидная, сульфатная, сульфитная, тиосульфатная и элементарная сера [1, 2]. Эти формы. могут образоваться и в результате названных превращений сульфата и сульфита свинца. Специфика в данном случае состоит в том, что все формы серы в системе РЬ — S — О нерастворимы в воде, тогда как описанные в литературе методики определения различных форм серы [3—6] предусматривают анализ в водных растворах или в продуктах, содержащих воднорастворимые формы серы. [c.167] Из табл. 1 видно, что изменение температуры, времени выщелачивания и концентрации раствора NaOH в пределах 20— 100° С, 15—30 мин, 50—100 г/л соответственно, не оказывают существенного влияния на степень перехода сульфидной серы в раствор, а степень яерехада — мала. В этом случае и далее количество растворителя составляет 25 мл. [c.168] Данные табл. 2 позволяют выбрать условия, необходимые для полного растворения PbSOs в растворе NaOH. Эти условия обеспечивают также растворение тиосульфата и сульфата. [c.168] Из этого следует, что выщелачивание проб, содержащих 8эл, следует проводить при комнатной температуре, а проб без 5эл — лучше при кипячении. [c.169] Схема анализа раствора и осадка, полученных в результате щелочного выщелачивания пробы, на соответствующие формы серы выбрана на основе литературных данных (3, 4] с некоторыми уточнениями, как описано ниже. [c.169] Из щелочного раствора берут три аликвотные части. В одну из них приливают избыток 0,05-н. раствора J2 ( 20 мл), выдерживают в течение нескольких минут, подкисляют соляной кислотой до получения прозрачного раствора и сразу же титруют 0,05-н. раствором N328203 в присутствии крахмала. При этом определяют сумму 8 gQ2- и 8 g q2-. [c.171] НИИ тиосульфатз соляной кислотой обрззуется 8эл, которая мешает определению 8 go2-. При наличии 8 s o - третью аликвотную часть щелочного раствора подвергают более длительному анализу на общую серу известным методом [7J. [c.171] Проверка предлагаемой методики анализа на искусственных смесях серосодержащих соединений свинца (табл. 5) показывает, что ошибка определения различных фqpм серы не превышает 10% (отн.). Для химического фазового анализа это следует признать удовлетворительным. [c.173] Вернуться к основной статье