ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Ляшенко, С. М. Милаев. Определение свинца в металлическом висмуте из "№9 Методы анализа руд и продуктов цветной металлургии " Химические методы определения примесей в металлическом висмуте были рекомендованы еще в 1949 г. (ТУЦРМ5-40). Они весьма длительны и в настоящее время не удовлетворяют требованиям контроля производства. Поэтому необходимо было выбрать более быстрые и удобные методы определения некоторых примесей для контроля хода рафинирования висмута. [c.78] Ранее нами были описаны методики олределения сурьмы в висмуте (1] и мышьяка в висмуте высокой чистоты [2], пригодные и для анализа висмута с большим содержанием примесей. Применение их позволяет значительно ускорить проведение анализов. [c.78] Полярографическому определению свинца на солянокислом фоне мешают главным образом железо (П1), медь, мышьяк, сурьма и висмут. Вредное влияние этих примесей обычно устраняется путем обработки полярографического раствора порошком металлического железа, восстановленного водородом [3]. Однако такая обработка растворов, содержащих большое количество висмута, не дает хороших результатов. [c.78] Для отделения свинца от основной массы висмута мы применили метод ионообменной хроматографии. [c.78] Из литературных данных известно [4], что висмут из солянокислых растворов количественно сорбируется на анионите ЭДЭ-Юп в широком интервале кислотности. Свинец сорбируется этим анионитом из растворов 0,5—5-н. соляной кислоты. [c.78] В среде 0,06-н. по соляной кислоте выпадает основная соль висмута, образующаяся в результате гидролиза. Поэтому висмут необходимо предварительно связать в комплексное соединение с винной или лимонной кислотой. [c.79] Присутствие винной кислоты в растворе несколько снижает высоту волны диффузионного тока, поэтому необходимо соблюдать одинаковую концентрацию винной кислоты в анализируемом и стандартном растворах. [c.79] Для определения свинца рекомендуется следующая методика. [c.79] При единичных определениях удобно проводить сорбцию, взбалтывая раствор с анионитом ЭДЭ-Юп в конической колбе емкостью 250 мл. Это значительно сокращает время проведения анализа. В данном случае достаточно взбалтывать раствор с 5 г ионита в течение 2 мин. Отмывку свинца из ионита проводят в три приема, приливая по 30 мл теплой воды и взбалтывая в течение 2 мин. Далее свинец определяют как описано выше. [c.79] Подготовку анионита ЭДЭ-Юп к анализу и извлечение висмута из него проводили по методике, описанной в работе 4]. [c.79] Мы проверили этот метод и применили его для определения малых количеств свинца (1—3%) в металлическом висмуте с некоторыми изменениями. [c.80] Метод определения свинца в висмуте, рекомендованный ТУ ЦМР 5-40, позволяет выдавать анализ только на второй день. Продолжительность предлагаемого полярографического определения свинца с хроматографическим отделением 2 ч, а комплексонометрического метода 1 ч. [c.80] Вернуться к основной статье