ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Зеленина. Полярографическое определение кадмия и цинка в теллуровой губке из "№9 Методы анализа руд и продуктов цветной металлургии " Результаты этих исследований помещены в табл. 1. [c.49] После коагуляции осадка на теплом месте в течение 30— 60 мин сульфиды цинка и кадмия отфильтровывали, растворяли в смеси соляной, азотной и серной кислот. Кислоты выпаривали досуха, прилива-ли воду, создавали соответствующую среду и титровали цинк и кадмий трилоном, как описано выше. Полученные результаты помещены в табл. 3. [c.51] Из данных табл. 3 и 4 видно, что результаты, определения цинка и кадмия вполне удовлетворительные. [c.51] Кислоты выпаривают досуха, приливают 150 мл воды, 10 мл буферного раствора с рН=Л0 (54 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 350 мл аммиака и доводят объем водой до 1 л), на кончике шпателя добавляют индикатор эриохром черный Т (смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1 100) и титруют сумму цинка и кадмия 0,05-м. раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетово-малиновой в голубую. Затем для осаждения кадмия добавляют 0,5 г диэтилдитиокарбамата натрия, хорошо перемешивают и через 3—4 мин выделившийся трилон Б титруют 0,025-м. раствором хлористого магния до сиреневого цвета. [c.52] Оказалось, что при. прямом титровании раствора, содержащего 100 и 150 мг бария, конец титрования получается очень нечетким, а результаты заниженными. При титровании бария после выделения его в виде сульфата занижение результатов наблюдается при содержании бария 50 мг и выше (табл. 1 ). Очевидно, в последнем случае имеет место также неполнота растворения сульфата бария в комплексоне. При содержании 50—70 мг бария занижение результатов не превышает 1,5 мг. [c.53] Из полученных данных (следует, что комплексонометрическое титрование бария после выделения его в виде сульфата дает удовлетворительные результаты при содержании бария до 50 жг. При навеске 0,5 г это составляет 10% бария. При содержании бария 50—70 мг метод менее точен и при навеске 0,5 г ошибка определения достигает 0,3% (абс.). [c.53] Установлено, что во всех случаях при карбонизации без предварительной кислотной обработки результаты определения бария получаются сильно завыщенными, поэтому в дальнейшем всегда проводили предварительную обработку навеоки соляной кислотой. При определении бария сразу после выделения его в виде карбоната результаты также получаются сильно завышенными (табл. 2, пробы 83 и 7), что исключает возможность применения данного варианта. [c.54] При определении бария П осле выделения его в виде карбоната, а затем сульфата результаты получаются значительно лучше, хотя и здесь наблюдается завышение, но для содержаний менее 10% при навеске 0,5 г оно не имеет практичеокого значения. [c.54] Вернуться к основной статье