ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Красильникова, М. Я. Вострокнутова. Колориметрическое определение суммы редких земель с арсеназо I в технологических продутках переработки ванадиево-редкоземельных руд из "№9 Методы анализа руд и продуктов цветной металлургии " С этим реактивом разработан метод количественного определения суммы редких земель в рудах [2, 3]. [c.41] Из этих кривых видно, что максимум светопоглощения комплекса редких зе мель с арсеназо I лежит при длиие волны 570 мик и при концентрациях 0,006 и 0,003% перекрывается кривой светопоглощения раствора самого реактива. [c.41] При длине волны 580 ммк светопоглощение комплекса редких земель незначительно уменьшается против максимального, но в этой области значительно слабее окраска самого реактива и при концентрациях 0,003 и 0,002% она уже не перекрывает окраски кО Мпленса редких земель. [c.42] Брали различные количества ванадия, возмож1Ные при анализе технологических проб, и колориметрировали в тех же условиях, что я редкие земли. Результаты опытов приведены в табл. 1. [c.42] Из данных табл. 1 видно, что ванадий, как и редкие земли, с арсеназо I дает комплекс красно-фиолетового цвета, в 5—6 раз менее интенсивно окрашенный, чем комплекс редких зе.мель-Компл екс Ванадия, как и комплекс редких земель, обесцвечивается винной кислотой, следовательно, его присутствие в растворах при колориметрировании будет несколько завышать содержание редких земель и поэтому необходимо его отделять. [c.42] Ванадий не осаждается ацетон ищавелевой кислотой и не препятствует осаждению оксалатов редких земель до соотношу ния редких земель к ванадию, равного 1 1000. Влияние больших количеств ванадия не исследовали. [c.42] На основании проведенных исследований была разработана методика определения суммы редких зе мель в твердых техноло-гичеоких продуктах переработки ванадиевых руд. Так как в этих продуктах мало тория, операция его отделения была опущена и торий вошел в сумму редких земель. [c.44] Результаты определения суммы окисей редких земель по разработанной методике приведены в табл. 3. [c.44] Для контроля правильности определения в параллельные навески вводили добавки редких земель. [c.44] Навеску 0,1—0,5 г растворяют в 10—15 мл смеси азотной и соляной кислот (1 3). После растворения пробу выпаривают с 5—10 мл серной кислоты до паро(В серного ангидрида, охлаждают, приливают 50—100 мл воды и кипятят до растворения растворимых сульфатов, затем охлаждают в проточной воде. Отфильтровывают осадок и промывают его 3—4 раза 1%-ным раствором серной кислоты. [c.45] В подогретом фильтрате осаждают гидраты полуторных окислов избытком аммиака. Если в пробах ет железа, прибавляют в еще кислый раствор 5—10 мг хлорного железа в виде раствора. Раствор с осадком нагревают до кипения, отфильтровывают осадок на неплотный фильтр и промывают 3—4 раза горячей водой с небольщим количеством аМ Миака. [c.45] Оксалаты отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5—6 раз 1%- Ньш водным раствором щавелевой кислоты, высушивают и прокаливают при 600—700° С в течение 30 мин. [c.45] Прокаленные осадки окисей редких земель ц кальция растворяют в 6—7 мл соляной кислоты, разбавленной 1 1, с несколькими каплями пергидроля. Выпаривают избыток кислоты до влажных солей, растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1 200, и той же кислотой переводят в мерные 50 или ЮО-мл колбы. [c.45] Отбирают аликвотные части в две мерные 50-жл колбы в зависимости от содержания редких земель с таким расчетом, чтобы в них было 30—40 мкг, но объем не превышал 10 мл. Если аликвотная часть меньше, то добавляют до 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1 200. [c.45] Вернуться к основной статье