ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Красильникова, М. Н. Чепик, А. И. Степанова. Быстрый метод определения фтора в продуктах цинкового производства из "№9 Методы анализа руд и продуктов цветной металлургии " Колориметрический йодидный метод определения сурьмы в в меди II] очень длителен. Для контроля производства меди содержание сурьмы часто определяет марку конвертерной меди) необходимо было разработать более скорый метод, гарантирующий ту же точность определения, что и по ГОСТу. [c.22] В последнее время для определения сурьмы широко применяется реакция образования комплексного соединения сурьмы с метиловым фиолетовым [2]. Эта реакция более чувствительная и в определенных условиях почти специфичная. [c.22] Лурье и Н. А. Филиппова разработали метод определения сурьмы в рудах, кеках, латуни, бронзе, никеле, и меди 3]. По этому методу при анализе сплавов сурьму в целях концентрирования предварительно отделяют от основного металла в виде гидрата окиси осаждением аммиаком вместе с гидратом окиси железа. [c.22] Содержание сурьмы в конвертерной меди таково, что не требуется ее предварительное концентрирование. [c.22] Анализ искусственных смесей, составленных на основе элек-тролитой меди с добавками сурьмы в количествах, соответствующих маркам черновой меди, показал возможность определения сурьмы по реакции с метиловым фиолетовым в присутствии меди. [c.22] В табл. 1 приведены результаты определения сурьмы в искусственных смесях метилфиолетовым методо1м и двумя общепринятыми йодидными методами с отделением сурьмы по ГОСТу и цементацией на медную фольгу. [c.22] Однако при анализе конвертерной меди результаты определения сурьмы по ГОСТу в некоторых пробах были значительно ниже, чем по метилфиолетовому методу, в некоторых же результаты обоих методов совпадали. [c.22] Были построены калибровочные кривые по реакции с метиловым фиолетовым по растворам, приготовленным из чистой сурьмы и двух образцов конвертерной меди. В одном образце содержание сурьмы, найденное всеми методами, было одинаковое, и калибровочная 1К,р и1вая точно совпала с калибровочной кривой, построенной по раствору, приготовленному из металлической сурьмы. [c.23] Известно, что в конвертерной меди может присутствовать окисное соединение меди, сурьмы и никеля типа слюдки, не растворимое в азотной кислоте. Оказалось, что это соединение настолько, мел,кодиоперсно, что проходит через неплотный фильтр при растворении осадка гидрата окиси сурьмы с двуокисью марганца в соляной и щавелевой кислотах и затем выбрасывается с осадком сульфида меди. [c.23] Примечание. Содержание слюдки и сурьмы в ней приведено в расчете на навеску медн. [c.24] Как видно из этих результатов, метод определения сурьмы по ГОСТу без дополнительных операций — фильтрования и сплавления слюдки — не пригоден для анализа конвертерной меди, так как дает заниженные результаты. [c.24] Роданидный метод (в различных вариантах) определения малых количеств молибдена получил большое распространение в заводских лабораториях. Однако присутствие селена и теллу- ра мешает определению молибдена роданидным методом. [c.26] При восстановлении молибдена до пятивалентного состояния [1] селен и теллур также восстанавливаются до- элементарных форм и делают колориметрирование невозможным. [c.26] Поэтому необходимо было найти способ отделения селена и теллура перед колориметрированием молибдена. Мы избрали метод выделения селена и теллура на медную спираль как наиболее простой и быстрый. [c.26] Чтобы проверить полноту выделения селена и теллура из сернокислых растворов, мы приготовили искусственные растворы, содержащие оелен и теллур в виде селенистой и теллуристой кислот в 10%-ной серной кислоте. [c.26] После двукратного кипячения растворов по 10— 15 мин с медной спиралью потемнения спирали при дальнейшем кипячении не наблюдалось, что указывало на прекращение выделения селена и теллура. Выделившуюся губку отфильтровывали промывали и в растворе определяли селен и теллур. [c.26] Приведенные в табл. 1 данные показывают, что селен удаляется полностью, а теллур остается в небольших количествах ( 0,8—5% от введенного). [c.26] Вернуться к основной статье