ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение углерода из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Углерод определяют волюмометрическим и потенциометрическим баритовым методами, в зависимости от содержания углерода в сплаве. [c.52] При сожжении металла в токе кислорода при 1300° С весь углерод окисляется до двуокиси углерода. Образующаяся двуокись углерода в смеси с избытком кислорода поступает в газоизмерительную бюретку — эвдиометр. После фиксирования объема газа перекачивают смесь в поглотительный сосуд, содержащий концентрированный раствор едкого кали, который поглощает двуокись углерода. [c.52] Объем оставшегося газа (кислорода) вновь измеряют в эвдиометре. Разность между первоначальным объемом смеси газов и объемом после поглощения двуокиси углерода равна объему поглощенной двуокиси углерода. [c.52] Метод позволяет определять 0,05% углерода и более. Точность метода 0,02%. [c.52] Поглотитель 10 состоит из двух сообщающихся сосудов, наполненных 30%-ным раствором едкого кали. Для предотвращения попадания воздуха внутри поглотителя имеется резервуар с двумя поплавками. [c.53] Лодочку с навеской вдвигают крючком в самую горячую зону трубки 5, нагретой до 1300° С, быстро присоединяют трубку к установке и начинают пропускать кислород через систему. При сгорании стружки газ поступает в бюретку 9 медленно и лишь после полного сгорания бюретка быстро наполняется газом (3 мин). При избыточном давлении кислорода ( корость прохождения кислорода больше 5—6 пузырьков в 1 сек) бюретка наполнится газом раньше, чем полностью сгорит стружка. [c.54] Кислород пропускают через систему, пока уровень жидкости в бюретке не достигнет нулевого значения. В этот момент закрывают кран, извлекают лодочку из печи и приступают к измерению объема образовавшейся двуокиси углерода. [c.54] Для этого сначала устанавливают нулевое деление шкалы на уровне жидкости в бюретке и в уравнительной склянке. Через трехходовой кран 12 соединяют бюретку с поглотителем 10 и перекачивают в него газовую смесь. Эту операцию повторяют дважды. После вторичного наполнения поглотителя раствором перекрывают кран и вновь измеряют объем неноглощенного газа. Разность двух измерений равна количеству поглощенной двуокиси углерода поступившей из печи. Па шкале эвдиометра отсчитывают содержание углерода. Необходимо внести поправки на температуру и атмосферное давление, при которых проводили определение углерода. [c.54] К — поправочный коэффициент на давление и температуру (по таблице). [c.54] Навеску сплава сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1400° С. Образующаяся при сгорании двуокись углерода взаимодействует с титрованным раствором гидроокиси бария при постоянном pH. 8,5. [c.54] Метод позволяет определять 0,002% углерода и более. Точность метода 0,002%. [c.55] Электролит, 1%-ный раствор хлорида бария. К 1 л раствора прибавлено 5 мл этилового спирта для снижения поверхностного натяжения раствора и 5 мл 3%-ной перекиси водорода, которая служит для предотвращения поляризации электродов. [c.55] Титрованный раствор гидроокиси бария. В 1 л дистиллированной воды растворяют 3 г хлорида бария и 1 г едкого натра. Раствор закрывают пробкой и после отстаивания декантируют в стеклянный баллон микробюретки. Титр раствора гидроокиси бария 5хта-навливают по стандартным образцам стали. [c.55] Дистиллированная вода, прокипяченная в течение двух часов. [c.55] Стандартный образец стали. [c.55] Плавень, содержащий менее 0,001% углерода (медь электролитная). [c.55] Установка для потенциометрического определения углерода (рис. 3). В отличие от установки, применяемой для газообменного (волюмометрического метода), установка, изображенная на рис. 3, имеет печь (печь Марса) 5 с кварцевой трубкой для очистки кислорода при температуре сожжения навески и дополнительные поглотительные аппараты. [c.55] Для потенциометрического титрования применяют сосуд 11, изготовленный из воронкп с пористой стеклянной пластинкой 2, в который опущены платиновый анод 12 п насыщенный стандартный каломельный полуэлемент (катод) 13. Сосуд для титрования соединен с микробюреткой 14 с автоматической установкой на нуль, содержащей титрованный раствор гидроокиси бария. [c.55] Ход анализа. Печь включают за 1 ч до начала сожжения образцов и поднимают температуру до 1300° С. После проверки системы на герметичность в сосуд для титрования 11 наливают раствор электролита не менее 100 мл. Открывают кран 15 перед сосудом для титрования и пропускают кислород со скоростью 3—4 пузырька в 1 сек. Раствор в сосуде должен хорошо перемешиваться, а у стенок сосуда должен быть слой пены толщиной не менее 5 мм. [c.55] Вернуться к основной статье