ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение кремния из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Марганец в ниобиевых сплавах определяют двумя методами — объемным и фотюколориметрическям. Фотоколориметрический метод более чувствительный. [c.42] Мешающее действие ниобия устраняют, добавляя фторид аммония, связывающий ниобий в ком- плекс. [c.42] Марганец (II) окисляется до. марганца (VII) в присутствии катализатора нитрата серебра. [c.43] Марганец (VII) восстанавливают до марганца (II) раствором сульфата железа (II) в присутствии фенилантраниловой кислоты. [c.43] Метод позволяет определять 0,1% марганца и более. Точность метода 0,05%. [c.43] Фторид аммония, кристаллический. [c.43] Персульфат аммония, 25%-пый раствор. [c.43] Нитрат серебра, 1%-ный раствор. [c.43] Сульфат железа (II), 0,02 н. раствор. [c.43] Фенилантраниловая кислота, 0,2%-ный раствор. В 100 мл воды, содержащей 0,2 г безводного карбоната натрия, растворяют при нагревании 0,2 г индикатора. [c.43] Марганец (II) окисляется до марганца (VII) перйодатом калия в кислой среде Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. [c.44] Метод позволяет определять 0,01% марганца и более. Точность метода 0,005%. [c.44] Фторид аммония, кристаллический. [c.44] Перйодат калия, 5%-пый раствор, приготовленный на азотной кислоте, разбавленной (1 4). [c.44] Стандартный раствор марганца, содержащий в 1 мл 0,1 мг марганца. В 100 мл серной кислоты (1 4) растворяют 0,5 г металлического марганца. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор разбавляют в 10 раз. [c.44] Стандартный раствор перманганата калия, содержащий в 1 лел 0,11 мг марганца. 0,1 н. раствор перманганата калия (приготовленный из фиксанала) разбавляют в 10 раз. [c.44] Содержание марганца находят по калибровочной кривой. [c.45] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 250 мл приливают 1 2 5 10 15 20 и 25 мл стандартного раствора марганца. Последнюю колбу оставляют для холостого раствора. В каждую колбу наливают по 100 мл воды, 20 мл перйодата калия и кипятят 5—10 мин. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют интенсивность окраски, как указано в ходе анализа. [c.45] Вернуться к основной статье