ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение циркония из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Цирконий в ниобиевых сплавах определяют двумя методами — весовым и фотоколориметрическим. Мешающее действие ниобия устраняют перекисью водорода, которая связывает ниобий в бесцветный комплекс. Весовой метод длителен и применяется для арбитражных анализов. [c.5] Метод позволяет определять 0,1% циркония и более. Точность метода 0,05—0,1%. [c.5] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.5] Гидросульфат калия, кристаллический. [c.5] Калий-натрий карбонат, кристаллический. [c.5] Карбонат натрия, 10%-ный раствор. [c.5] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.5] Хлорид аммония, 10%-ный раствор. [c.5] Аммиак, растворы 25%-ный и разбавленный (1 50). [c.5] Ход анализа. Навеску сплава 1,0 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 25 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После охлаждения осторожно приливают в чашку 10 мл серной кислоты пл, 1,84 г/см и упаривают раствор до появления густцх паров серной кислоты. Если при этом на дне чашки остался осадок (крупинки) окиси циркония, его сплавляют с 8—10 г гидросульфата калия и нагревают f o получения прозрачного плава. [c.5] Осадок переносят на плотный фильтр ( синяя лента ), промывают 4—5 раз раствором карбоната натрия (щелоч- ная среда необходима для предотвращения гидролиза солей ниобия на фильтре). [c.6] Промытый осадок вместе с фильтром помещают в стакан с 50 мл соляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка и фильтруют. [c.6] Из фильтрата цирконий осаждают раствором аммиака, добавляя его до слабого запаха, который не должен исчезать при кипячении раствора в течение 1—2 мин. Если в растворе присутствует марганец, то предварительно приливают 10 мл раствора хлорида аммония. [c.6] Осадок гидроокиси циркония переносят на беззольный фильтр средней плотности ( белая лента ), промывают 5—6 раз горячей водой, добавляя раствор аммиака (1 50). Осадок вместе с фильтром помещают во взвешен- I ный фарфоровый тигель, высушивают, сжигают фильтр и прокаливают содержимое тигля при 1100° С до постоян- ной массы. [c.6] Цирконий образует окрашенное комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в 0,4 н. растворе серной кислоты. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотокопориметре на фоне раствора сравнения. [c.7] Метод позволяет определять 0,02% циркония и более. Точность метода 0,01—0,1%. [c.7] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и 1 н. раствор. [c.7] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.7] Вернуться к основной статье