ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Особенности прецизионных определений периодов решетки при применении ионизационного метода из "Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов " Смещение за счет вертикальной расходимости пучка ДОв обычно незначительно и труднее поддается учету. На рис. 135 приведена зависимость величины сдвига линии за счет каждого из рассмотренных факторов для разных углов скольжения, полученная при измерении периода решетки алюминия. [c.658] При применении метода экстраполяции по значениям соз О, рассмотренного выше, с помощью кривых рис. 135 может быть проведено точное вычисление угла скольжения. [c.658] Для точного определения положения максимума интенсивности можно измерять число импульсов по обе стороны максимума, постепенно сближая точки отсчета, применять два счетчика, расположенные рядом [138], или счетчик с кольцевой приемной щелью [139]. Для определения положения счетчика, соответствующего 0°, Применяется ряд методов, из которых наиболее совершенным является метод краевого экрана, позволяющий установить счетчик с точностью до 0,001°. [c.658] Применение рассмотренных методов позволило измерить периоды для ряда веществ с кубической решеткой при съемке на Си-излучении с точностью, соответствующей точности измерения длины волны рентгеновских лучей (- -0,004%), причем относительная точность измерений была еще выше на порядок. Съемка велась в термостате и определение положения максимумов проводилось описанным выше способом с точностью до 0,001° (по углу счетчика) [140]. [c.658] Применение монохроматизации излучения с помощью дискриминатора, рассмотренной выше, позволяет уточнить значение длины волны и еще более повысить точность определения периода решетки. При применении кристаллических монохроматоров учитывают распределение интенсивности в фокусе кристаллов [ООО, ООО]. [c.658] Лрактически целесообразно проводить измерения через угловые интервалы 2 /.=5. При этом, если уровень фона составляет меньше /4 от максимальной интенсивности линии, то определение интенсивности в каждой точке проводят методом постоянного времени счета, т. е. измеряют число импульсов за постоянный промежуток времени. При более высоком уровне фона применяют метод постоянного числа импульсов, т. е. измеряют время, в течение которого при гюмощи счетчика регистрируется определенное число импульсов. [c.659] Щель у счетчика при прецизионных измерениях должна быть достаточно широкой (порядка 1 мм). [c.659] Результаты абсолютных измерений интенсивности фона по обе стороны от, 1инии приведены в табл. 14. [c.659] Результаты измерения для линии приведены в табл. 15. [c.659] Введя поправку на смещение нуля счетчика, получаем окончательно 2в с = 110°00 -(-71,6 —27,Г = 110 ,44,5. Соответствующее значение периода решетки, приведенное к /=25° С, составляет 3,1658 А с ошибкой 20-10 А. [c.660] Следует отметить, что при повторной юстировке гониометра ошибка измерения может увеличиться в 2—2,5 раза, т. е. относительные измерения периода имеют гораздо более высокую точность, чем абсолютные. [c.660] Развитие метода центра тяжести для определения положения максимумов кривых интенсивности приведено в работах [362—364, 384). В работе [365] предложено использовать для этой цели вычисление моментов функций. Ряд других методов прецизионного определения периодов решетки предложен в [301, 366-368]. [c.660] Недавно предложены методы определения периодов решетки, основанные на построении изображения кристалла в пространстве обратной решетки [292, 293]. [c.660] Вернуться к основной статье