ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Модели, расчеты и анализ составов материалов и покрытий из "Неорганические композиционные материалы " С целью исключения трудоемких химических анализов и исходя из допущения нейтральности дисперсной фазы к скорости разряда металла для расчета содержания II фазы в КЭП, предлагаются косвенные методы. [c.76] Предложены также уравнения для косвенного определения количества II фазы и микроскопическим наблюдением [2]. Их применяют при анализе очень тонких покрытий, либо покрытий, которые с трудом поддаются химическому анализу. Предположив, что в покрытии шарообразные частицы равномерно распределены в узлах простой кубической решетки (рис. 3.9), с помощью микроскопа можно определить их число, приходящееся на единицу поверхности п, 1/м ) или длины 1/м), а затем и на единицу объема (д /г, 1/м ). Тогда кратчайшее расстояние между центрами ближайших частиц м. Площадь покрытия, на которой расположена одна частица, 5 = Р = = п м объем покрытия, в котором находится одна частица. [c.77] Настоящим методом в ряде случаев можно более точно определить содержание II фазы, чем прямым взвешиванием выделенных из покрытия частиц [2]. Это подтверждается также данными работы [121]. [c.77] На рис. 3.10 приведено соотношение между рассматриваемыми величинами для покрытия Си—АЬОз. [c.77] Из рис. 3.9 видно, что при (1 = 1 мы имеем максимальное поверхностное и объемное заполнение частицами покрытия при этом аг, = 52,3, а as = 78,5%. Как известно, максимально плотные упаковки для шаров — это гексагональная и гранецентриро-ванная кубическая решетки, для которых г, макс = 74,0% для менее плотной упаковки (типа алмаза) Оо макс — 34,0%. Допущение о шарообразной форме частиц и их расположении в КЭП по типу простой кубической решетки, обоснованное на совпадении расчетных результатов с экспериментальными [1], позволяет облегчить расчеты составов покрытий. Так, в результате проведения опытов по получению покрытий N1—АЬОз с максимальным содержанием П фазы было определено значение а ЬО%. При естественном воздушном заполнении полидисперсных частиц АЬОз объемное содержание 2 = 51,8—53,8%. [c.77] Встречающиеся в литературе значения а = 50—80% (и выше) относятся к покрытиям, в которых частицы сцементированы металлом неполностью, т. е. для случая, когда не соблюдается непрерывность матрицы. Это рыхлые композиции (смеси) и для них, как и для покрытий, полученных электрофорезом, требуются последующие термическая обработка и прессование. [c.78] Химическим анализом можно определить содержание II фазы. [c.78] Нерастворимый в кислотах или щелочах порошок отделяется от электролита (раствора металла покрытия и, частично, основы) обычной седиментацией (при размерах частиц более 5— 20 мкм) или центрифугированием. В обоих случаях необходимы многократная промывка дистиллированной водой и отделение частиц от остатков электролита, иначе после высушивания могут выделиться сухой остаток растворимых составных частей электролита или вновь образовавшиеся соединения основания, сульфиды или хлориды металла матрицы. В этом случае выделенная предполагаемая II фаза должна быть подвергнута контрольной обработке раствором аммиака, кислот, щелочей или другого комплексообразователя в зависимости от природы ложной II фазы. [c.79] Наименьшие потери при анализе осадка после центрифугирования наблюдаются при взвешивании высушенного осадка вместе с пробиркой и последующем взвешивании пробирки, из которой частицы удалены. Количество II фазы определяют, задерживая их на бумажном фильтре, с последующим сжиганием последнего и высушиванием сухого остатка. [c.79] Описанным выше методом определяется истинное (в пределах допустимых ошибок) или минимальное содержание частиц II фазы (ири частичном переходе их в раствор и, потере высокодисперсной фракции при декантации или фильтровании). [c.79] Хотя некоторые вещества II фазы (например, графит, а-В Ы, хМоЗг) частично разрушаются кислотой (в частности, НЫОз), их содержание в КЭП с определенной точностью может быть определено химическим путем при внесении поправки на растворимость в конкретных условиях проведения испытания. [c.79] Органические полимерные частицы трудно отделяются центрифугированием вследствие близких значений плотностей частиц и промывных вод, поэтому для их отделения в промывочные пробирки можно добавлять растворимые в воде и легколетучие органические или неорганические вещества, дифференцирующие плотности частиц и среды (например, ацетон, спирты, уксусную кислоту, аммиак и др.). [c.79] Авторадиографический метод применяется при затруднении проведения химического анализа КП [124, 125], При его использовании образец не разрушается, и появляется возможность определить распределение частиц, в частности, МоЗг [211], которые предварительно подвергались нейтронному облучению (меченые атомы — атомы 5). Данные авторадиографического анализа совпадают с данными массового анализа [124]. [c.79] Кондуктометрический метод основан на сравнении результатов измерения электросопротивления металла и КМ. Полученные данные являются приближенными большая точность может быть достигнута только при исследовании КМ с высоким содержанием П фазы. [c.80] Косвенные методы анализа КМ основаны на определении различия механических и физико-химических свойств КЭП и монопокрытия внешнего вида, микротвердости, блеска, шероховатости, электрохимических коррозионных свойств и др. При их использовании можно приближенно оценить содержание II фазы или зафиксировать отсутствие включений в материале. [c.80] В заключение следует отметить, что во всех случаях при анализе и оценке состава КП или при его образовании необходимо дифференцировать КП и покрытие с измененными физикохимическими свойствами. Изменение по сравнению с КЭП свойств, в частности, могут быть обусловлены совместным разрядом ионов металла матрицы и других металлов, попавших в раствор при частичном или полном химическом растворении дисперсной фазы (ZrB2, TiN, Ti , dS, ЗЬгОз и др.). В литературе [4, 126, 127] часто анализируются свойства КЭП или КМ без сравнения их со свойствами матрицы или контрольных (без II фазы) покрытий. При этом не всегда даже приводятся данные о наличии дисперсных включений. В этих случаях образования КЭП, возможно, и не происходит. [c.80] Вернуться к основной статье