ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Методы исследования и анализа материалов и покрытий из "Неорганические композиционные материалы " Обзор современных оптических и электронно-ионных методов анализа материалов широко представлен в литературе [22, 51]. К этим методам относятся оптическая микроскопия, метод микротвердости, лазерный эмиссионный микроанализ, рентгеноструктурный анализ, электрические и акустические методы. Заметное место в оценке составов КМ принадлежит химическому анализу. Для оценки гетерогенных металлических материалов хорошо зарекомендовали себя электрохимические и коррозионные методы. [c.70] Полную информацию о КМ можно получить, применяя для исследования образцов толщиной в несколько микрометров, кроме метода ПЭМ также метод просвечивающей растровой или сканирующей электронной микроскопии (ПРЭМ). Образцы при этих испытаниях готовят механическим утонением (расщепление, срез), ионным травлением, химическим или электрохимическим полированием или нанесением тонких слоев. Для приготовления тонких срезов любых материалов рекомендовано использовать алмазный резец. Указанные способы полирования из-за гетерогенности фаз КМ позволяют в первую очередь выявить фазы, но при этом, однако, во многих случаях не достигается равномерное утонение слоя материала. [c.71] В том случае, когда П фаза имеет ту же кристаллографическую структуру, что и матрица, ее считают когерентной. Некогерентные частицы можно исследовать методом ПЭМ, однако расшифровка результатов сложна, и, кроме того, его целесообразнее использовать при анализе микроучасткОв образца. [c.71] Для изучения равномерно распределенных однотипных мелких частиц применяют рентгеновскую дифракцию с разрешением до 60 нм. Более мелкие частицы идентифицируют методом ПРЭМ. Когерентные частицы вплоть до размеров 1 нм выявляются благодаря различию структурных факторов отдельных фаз. [c.71] При исследовании большое значение имеет толщина образца. Так, тонкие фольги готовить сложно. Кроме того, получаемые результаты имеют невысокую точность. Для повышения точности рекомендовано увеличивать ускоряющее напряжение. Так, при 1,5 МВ хорошее изображение можно получить от фольги толщиной до 9 мкм. [c.71] Промышленные приборы, применяемые при методе ПРЭМ, имеют разрешение до 3 нм, а лабораторные приборы последних выпусков — даже до 0,5 нм. [c.71] На рис. 3.4 представлен снимок, демонстрирующий возможности метода ПЭМ. [c.71] Прямое наблюдение массивных объектов наиболее целесообразно проводить методом РЭМ, глубина резкости при котором в десятки раз выше, чем в методе ЗЭМ. Высокая глубина резкости позволяет при стравливании одной из фаз до глубины 10—20 мкм контролировать микрообъекты до 10 нм. [c.71] При расшифровке результатов, полученных этим методом, следует учитывать различие электропроводимости, теплопроводности и магнитных свойств фаз [22]. [c.72] Для химического анализа поверхностных слоев твердых тел в последние годы нашел применение метод электронной Оже-спектроскопии (ЭОС) [22, 116], основанный на использовании электронов, фотонов (Х-лучей) или ионов для возбуждения атомов и удаления электронов с более низких энергетических уровней. Этим методом можно исследовать чистоту исходной поверхности, сегрегацию (скопление, обособление) элементов по границам зерен, поверхностную диффузию, процессы коррозии, спекания, а также различные химические взаимодействия и характер химических связей в веществах. Локальность метода достигает 50 нм глубина выхода Оже-электронов из образца — 0,5— 3 нм. Метод можно применять совместно с методом РЭМ. [c.72] Данные по составным частям КМ по глубине могут быть получены при использовании так называемого ионного микроанализа (ИМА). При применении этого метода проводят локальное (около 1 мкм) или поверхностное травление поверхности. [c.72] В заключение следует привести примеры практического использования методов исследования КМ. Прежде всего эти методы применяются для анализа классических сплавов стали и других сплавов. Объектом исследования может быть сталь, содержащая дисперсные пластинчатые или сферические частицы цементита (РезС) в матрице из феррита (твердый раствор углерода в а-Ре), выделяющиеся в результате распада пересыщенного твердого раствора. Для исследования таких сталей и других сплавов, например Ni—Н Ог, используют метод ПЭМ совместно с Х-структурным анализом. Этими методами обнаружено, что перепады температур приводят к агломерации или измельчению частиц II фазы, а также варьированию механических свойств сплава. Установлено, что с ростом содержания НЮ2 от 1,1 до 2,2—4,1% средний размер его частиц также возрастает (от 30 до 50 нм). [c.73] Метод ПЭМ широко применим и для контроля дисперсно-упрочненных сплавов, полученных электрохимическим осаждением [119] или внутренним окислением, например, для сплава Си—А1 (0,9%) А1, который превращается в систему Си-у-АЬОз с частицами размером 20 нм (рис. 3.5). Для последнего случая обнаружено, что после холодной деформации и отжига при 1000 °С (0,95 7 пл) рекристаллизация протекает лишь частично с образованием равноосных зерен размером 1 мкм. Методом ПЭМ (Х50000) была установлена равномерность распределения частиц размером 10—15 нм при этом коалесценции (срастания) и волочения мигрирующей границей зерен не обнаружено. Было отмечено лишь изгибание границы, так как частицы препятствуют их дислокации в процессе деформации [22]. [c.74] Возможности применения метода ИМА демонстрирует рис. 3.6. Как видно из рисунка, частицы ТН02 размером 30 нм в количестве 3% (об.) при равномерном распределении в сплаве удалены друг от друга на расстояние 130 нм. (Поперечник участка отбора информации — 300 мкм.) Процесс окисления распространяется от поверхности в глубь образца при этом частицы Т10г (как инертные метки ) проходят через весь оксидный слой. [c.74] Ввиду большой глубины резкости изображения метод РЭМ можно широко использовать для исследования КМ, содержащих эвтектику (см. рис. 2.13, 2.14, 3.7, 3.8). На рис. 3.8 приведены результаты термоциклических обработок на процессы растворения волокон ТаС и последующего осаждения его частиц при понижении температуры. [c.74] В настоящем разделе представлены лишь некоторые возможности использования современных методов исследования состава и структуры композиционных материалов и покрытий. При описании процессов образования КМ и их свойств ниже будет дана дополнительная информация по этому вопросу. Методы исследования многообразны, так же, как и многочисленны пути образования природных и искусственных гетерофазных материалов. [c.75] Следует отметить, что даже при использовании одного из классических методов исследования — электрохимического — для проведения коррозионных испытаний в растворах электролита можно получить подробную информацию (косвенно и непосредственно — по результатам травления) о структуре и свойствах различных гетерофазных материалов, содержащих хотя бы одну электропроводящую или полупроводящую фазу. [c.75] Вернуться к основной статье