ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Методы получения дисперсных веществ и их контроль из "Неорганические композиционные материалы " Вещества любой степени дисперсности получают двумя путями конденсацией (плазмохимические и ионные реакции, гидролиз, кристаллизация из паров или жидкости) или измельчением макрочастиц при различных энергетических воздействиях. Выбор способа получения обусловлен химической природой вещества и технико-экономическими факторами. [c.65] Более перспективным направлением при получении микро-и ультрамикрочастиц (размером 10 нм — 1 мкм) является конденсация дисперсных частиц при проведении ионных и других химических реакций, прокаливании оснований, гидролизе гало-генидов Si, Ti, Zr, Sb и др. [c.66] Трудоемкий процесс измельчения макрочастиц сверхтвердых веществ, получаемых обычно высокотемпературным спеканием (см. раздел 2.3), может быть заменен плазмо-химическим способом синтеза этих веществ [88]. Заслуживают внимания разработки технологии создания дисперсных тугоплавких веществ этим методом, выполняемые в Институте неорганической химии АН Латв.ССР и в Институте проблем материаловедения (ИПМ) АН УССР. [c.66] При применении плазмохимического метода могут быть получены частицы размером 10—500 нм, но чистота частиц невысокая. [c.67] Для выяснения основной роли природы, размеров и формы частиц (а не только их суммарного содержания) в определении свойств КМ требуется тщательная оценка и контроль свойств самого дисперсного вещества. Для определения размеров частиц, их пористости и удельной поверхности применяют седимен-тационный, микроскопический, рентгеновский, ситовой, кондук-тометрический и пикнометрический методы [2, 51]. [c.67] При проведении седиментационного анализа в воздухе в формулу Стокса вводят поправку, тем большую, чем меньше размер частиц. С поправкой размеры частиц, находящиеся в пределах от 1,0 до 0,05 мкм, уменьшаются на 15—300%. При определении седиментации с помощью весов Фигуровского концентрация частиц должна составлять около 0,5% (масс.) при их размере 5—40 мкм и плотности 2—7 г/см . [c.68] Вода и некоторые электролиты могут взаимодействовать с частицами или способствовать их агломерации, поэтому для подбора сред имеются определенные рекомендации в первую очередь жидкость должна иметь высокую энергию смачивания. Для достижения такой энергии к выбранной жидкости иногда добавляют поверхностно-активные вещества (ПАВ) с минимальной концентрацией, достаточной для образования монослоя на поверхности частиц. Подбор седиментационной жидкости проводят опытным путем оптимальной является жидкость, в которой достигается максимальная оптическая плотность суспензии. Хорошая смачиваемость порошка жидкостью (капля ее быстро впитывается порошком) позволяет определять и концентрацию ПАВ (для водных растворов чаще всего применяют пирофосфат или метафосфат натрия). Влияние различных пептпзаторов на кажущиеся размеры частиц можно проследить по рис. 3.2. [c.68] Если не указано особо, водные растворы солей натрия. [c.68] Скорость седиментации фиксируется автоматически фотометрами, например типа ФЭК (ВНИИ абразивов и шлифования, г. Ленинград) или разработанными в ИПМ или ИОНХ АН УССР [111]. Как и любой другой способ, фотоседиментацион-ный анализ имеет свои ограничения, например для частиц размером менее 1,5—2 мкм и для дискообразных частиц. Широко используются методы определения размеров частиц седиментацией— под действием сил центробежного поля. Практические и теоретические основы седиментационного анализа приведены в монографиях [112, ИЗ]. [c.69] Легкодоступным в лабораторных условиях для непосредственного определения размеров и форм частиц является микроскопический метод для частиц диаметром 0,5 мкм и более — световая микроскопия, для частиц меньших размеров — электронная сканирующая (0,1—5 мкм), и отчасти световая микроскопия с применением иммерсионных жидкостей. Микроскопическим наблюдением при статической обработке можно получить интегральную и дифференциальную кривые распределения частиц, подобные изображенным на рис. 3.3. Микроскопические данные позволяют вычислить и видимую поверхность частиц различных размеров. [c.69] При затруднении определения минимальных размеров высокодисперсных частиц вследствие их склонности к агломерации используют диспергирующие жидкости органические или водные растворы ПАВ. Высокая степень диспергирования (выявление истинных размеров) достигается при предварительной ультразвуковой обработке суспензии, например в этаноле с применением ультразвукового низкочастотного диспергатора УЗДН. [c.69] Более трудоемким способом определения размеров частиц является рентгенографический анализ, в частности, по уширению дифракционных линий для частиц размером 3—50 нм [51]. [c.70] Для оценки дисперсности и разделения макрочастиц (размером более 5—40 мкм) применяют наиболее простой способ — ситовой анализ, основанный на использовании системы проволочных сит с последовательно изменяющимся размером отверстия. [c.70] Свойства частиц II фазы, зависящие от их размеров, характеризуются и адсорбционной способностью порошков. Методы, аппаратура и особенности изучения частиц веществ с точки зрения адсорбционной способности по отношению к газам и растворенным в электролите веществам описаны в монографии [110]. [c.70] Размеры поверхности частиц и ее свойства определяют по адсорбции, газопроницаемости, а также применяя ртутную норо-метрию и другие способы, используемые для изучения пористости частиц и истинной поверхности материалов или порошков [37, 113]. [c.70] Поскольку микроскопические способы чаще всего дают двухмерное изображение для более глубокого изучения частиц и КМ, образуемых ими, рекомендовано использовать более современные методы [5, 19, 22, 37, 51, 116]. [c.70] Вернуться к основной статье