ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Бензойная кислота — образцовое вещество для низкотемпературных определений теплоемкости из "Точная калориметрия Издание 2 " В 1955 г. была опубликована работа Осборна, Веструма и Лора [143], выполненная в Арагонской национальной лаборатории (США). Авторы приводят результаты проверки адиабатического калориметра по бензойной кислоте, приготовленной НБС для IV Конференции по калориметрии. Авторы публикуют также данные об отклонениях значений теплоемкости от сглаженной кривой, но не сообщают числовые значения экспериментальных точек. Отклонения не выходят за пределы 0,1% для интервала 40—ЗООК. [c.175] В 1957 г. Девис и Стейвли опубликовали работу [92], выполненную в Лаборатории неорганической химии (Оксфорд, Англия), в которой приводят результаты измерений теплоемкости бензойной кислоты на адиабатическом калориметре в интервале температур 20—300 К. Измерения были выполнены с целью проверки адиабатического калориметра. Авторы сравнили полученные ими данные с результатами работы [105] и определили расхождение в пределах 0,2—0,5%. [c.177] Образец бензойной кислоты был получен из мелкокристаллического порошка четырех партий кислоты, изготовленной во ВНИИМ и предназначенной для градуировки водяных калориметров, определяющ,их теплоту сгорания различных веществ. Масса образца была около 32 г, теплоемкость при комнатной температуре превышала теплоемкость собственно калориметра в четыре раза. По оценке авторов, содержание бензойной кислоты в образце составило 99,982 0,001 % (мольных). Аппаратура, на которой производили измерения, незначительно отличалась от описанной ранее [69]. Термометр сопротивления был выполнен из той же платины, из которой были изготовлены рабочие эталоны для температур 10—90 К [4]. Термометр градуировали путем непосредственного сличения с рабочим эталоном в диапазоне 10—90 К. Температуру в интервале 4—11,4 К измеряли угольным термометром сопротивления. Для температур 12—310 К использовали медный калориметр, для более высоких температур — калориметр из нержавеющей стали (во избежание реакции бензойной кислоты с медью, которую наблюдали в работе [105]). Калориметр заполняли чистым гелием, имевшим при комнатной температуре давление 30 мм рт. ст. [c.178] Результаты измерений даны в табл. 32. Авторы нашли, что отклонение полученных ими данных по теплоемкости от значений, приведенных в работах НБС и других лабораторий [85, 143], определяются не только погрешностями эксперимента, но и различиями температурных шкал, принятых в США и СССР в области температур ниже 90 К. В области температур 90—350 К данные работ [105] и [143] не отличаются более чем на 0,2% от полученных А. А. Склянкиным и П. Г. Стрелковым [63]. Выше 350 К отклонение данных [105] от данных [63] резко возрастает. Возможно, это вызвано взаимодействием материала контейнера с образцом, как это наблюдалось в работе [105]. [c.178] В термохимической лаборатории МГУ систе1иатически проводятся низкотемпературные определения теплоемкости, В работе В. П. Колесова, Э. А. Серегина и С. М. Скуратова [36] за 1962 г. описан калориметр малого объема для измерении в интервале 12—340 К. Собственно калориметр представляет собой медную ампулу объемом 9 см в которой испытывали образец бензойной кислоты массой 6,8 г. [c.180] Вернуться к основной статье