ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Н-МЕТРИЯ из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Кислоту после настаивания катионита сливают и проверяют на отсутствие железа по реакции с 5%-ным раствором роданида аммония (появление красного окрашивания). Если реакция на железо положительна, то настаивание с 3%-ным раствором НС1 повторяют еще несколько раз до получения отрицательной реакции на железо. Слив кислоту, катионит промывают 2—3 раза водой и переводят в колонку. Подготовленный катионит в колонке хранят всегда под слоем воды. [c.131] Подготовка анионита. Навеску анионита, как и катионита, отмывают от пылевидных частиц водой декантацией и оставляют на сутки в воде для набухания. Затем анионит заливают 5%-ным раствором едкого натра и дают выстояться 3—4 ч, после чего 5%-ный раствор заменяют 10%-ным и снова дают стоять 3—4 ч. Сливаемый раствор щелочи нейтрализуют азотной кислотой (1 1) н проводят реакцию на хлорид-ион с 2%-ным раствором нитрата серебра. Промывание раствором щелочи продолжают до получения отрицательной реакции на хлорид-ион. Затем анионит промывают водой и переводят в колонку. После обработки растворами щелочи анионит будет в ОН -форме. [c.131] Для очистки от железа анионит отмывают 3%-ным раствором соляной кислоты до переведения в ОН -форму, как и катионит. [c.132] Контроль отмывания проводят по реакции с раствором рода нида аммония. [c.132] Подготовка ионитовой колонки.. Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку, похожую на бюретку, длиной 25—30 см с внутренним диаметром 1 см. Верхняя часть трубки может быть расширена в виде цилиндрической воронки длиной 3 см с диаметром 2 см. В нижней части трубки, на высоте 0,5 см от нижнего сужения, впаяна пористая стеклянная пластинка (фильтр 1). Колонка заканчивается краном. [c.132] В качестве колонки можно использовать обычную бюретку вместимостью 25, 50 или 100 мл. Перед заполнением бюретки ионитом в ее нижний конец спускают несколько стеклянных бусинок и тампон из стеклянной ваты, слегка утрамбовывая его стеклянной палочкой (можно употреблять и хлопчатобумажную вату). Если применяют плавиковую кислоту, то колонку делают из пластмассы, устойчивой к действию плавиковой кислоты (например, из полиэтилена). [c.132] Колонку (или бюретку) укрепляют вертикально в лапке штатива. В бюретку вставляют обычную химическую воронку. Кран закрывают и наполняют колонку на объема дистиллированной водой. Ионит взбалтывают в стакане с водой и через воронку порциями переводят в колонку, спуская одновременно воду из колонки через кран. Необходимо следить за тем, чтобы в слой ионита не попадали пузырьки воздуха. Последнюю порцию ионита (остатки) из стакана смывают водой из промывалки. Когда зерна ионита осядут на дно колонки, поверх слоя ионита помещают небольшой тампон из стеклянной или хлопчатобумажной ваты, чтобы зерна ионита не всплывали при последующем наполнении колонки раствором. Зерна ионита должны все время находиться под водой. Слой жидкости над ватным тампоном должен быть не менее 1 см. При проведении всех последующих операций уровень жидкости не должен опускаться ниже ватного тампона. Пузырьки воздуха, проникшие в слой ионита, сильно понижают работоспособность колонки, так как мешают тесному контакту жидкости с зернами ионита. Если воздух проник в слой ионита, то нужно вынуть ватный тампон, налить в колонку воды и перемешать ионит стеклянной палочкой до полного удаления пузырьков воздуха. [c.132] После заправки колонки ионит промывают до нейтральной реакции пропусканием дистиллированной воды со скоростью протекания 2,5—3 мл/мин. Промывание катионита проводят до исчезновения красного окрашивания пробы вытекающей жидкости с каплей раствора индикатора метилового оранжевого. Анионитную колонку промывают до получения бесцветной пробы с каплей раствора индикатора фенолфталеина. [c.132] Методика работы. Анализируемый раствор помещают в воронку колонки (предварительно спустив воду из нее до верхнего ватного тампона) и, открыв кран, пропускают через слой ионита со скоростью, указанной в методике. Анализируемый раствор подготавливают к проихсканию через колонку в соответствии с. методикой. Фильтрат из колонки собирают в колбу-приемник. Порцию воды, которая находилась в колонке, можно собрать и выбросить. Воронку и ионит после пропускания анализируемого раствора промывают 2—3 порциями дистиллированной воды, собирая в тот же приемник, и проводят нужные определения. [c.133] Сорбированные на колонке ионы вымывают (элюируют) раствором кислоты, щелочи или комплексообразователя (десорбируют) в соответствии с методикой и промывают колонку 2—3 раза водой. Элюат анализируют на отделяемые ионы. [c.133] Во время элюации кислотой (или щелочью) ионит регенерируется в исходную форму (Н+ или ОН ), и колонка после промывки водой снова готова к работе. Если нужно, то колонку переводят в соответствующую солевую форму, пропуская через нее 0,5—1,0 н. раствор соли. [c.133] Ионитовую колонку можно использовать многократно (годами) до тех пор, пока не начнутся заметное растрескивание и распад зерен, т. е. нх самопроизвольное измельчение, работоспособность колонки прн ЭТО.М сильно падает н ионит в ней следует заменить новым. [c.133] Вернуться к основной статье