ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Работа со спектрофотометром СФ из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Область работы спектрофотометра значительно шире, чем у фотоколориметра спектрофотометр позволяет измерять оптическую плотность растворов не только в видимой части спектра (от 350 до 760 нм), но и в бесцветной для глаза ультрафиолетовой (УФ) (185—350 нм) и инфракрасной (ИК) (760—1100 нм) областях спектра. [c.122] Спектрофотометр состоит из четырех частей в основном корпусе закреплен монохроматор с фотометрической частью, кювет-ное отделение, камера с детекторами и усилителем и осветитель с источниками освещения. [c.122] Спектрофотометр снабжен электронным стабилизатором для осуществления питания источников освещения и усилителя от электрической сети 220 В. [c.122] Источники излучения. Прибор имеет четыре лампы дейтерпе-вую (185—200 нм), водородную (200—350 нм), вольфрамовую (320—1100 нм) и ртутную для проверки градуировки шкалы длин волн. Лампы помещают в осветителе (рис. 61,5), имеющем два цоколя. В один цоколь устанавливают поочередно водородную, дейтериевую и ртутную лампы для вольфрамовой лампы накаливания имеется второй цоколь. Излучение от той нлн икон лампы, имеющее определенный интервал длин волн, направляется на входную щель монохроматора зеркалом-конденсором, находящимся между лампами, поворот которого происходит с помощью рукоятки 22. Держатель любой лампы имеет свой механизм юстировки. Ламповые держатели и стойка с конденсором крепятся на отдельном кронштейне, жестко связанном с основанием прибора. Лампы сверху закрыты кожухом, в котором есть отверстие с подвесной крышкой для доступа к рукоятке 22 переключения конденсора на ту или иную лампу. [c.123] В качестве детекторов для измерений в широком спектральном интервале используют два фотоэлемента сурьмяно-цезне-вый для области 186—650 нм и кислородно-цезиевый для области 600—1100 нм. [c.123] Прибор включают в сеть переменного тока 220 В. Электропитание всех ламп и усилителя производится от одного и того же блока питания в нем происходит и стабилизация тока. [c.123] В области излучения 185—200 нм отдельные компоненты воздуха имеют свои характерные полосы поглощения, мешающие измерениям, поэтому на всем пути излучения воздух вытесняется азотом. Прибор продувают азотом в течение 10—15 мин со скоростью 10 л/мин из баллона с ротаметром РС-3 (с пределами измерений 4—15 л/мин), по которому и измеряют скорость продувки монохроматора, пропуская газ через штуцер 21 (рис. 61). Оптические измерения рекомендуют проводить при непрерывной продувке со скоростью 5 л/мин. [c.123] Потенциометры чувствительности 15, 16 и темнового тока 17 имеют переключатели на четыре рабочих положения. Самая высокая чувствительность измерения находится в положении рукоятки на 1 , при этом щель открыта на предельную ширину. При положении рукоятки на 4 имеется обратная зависимость. [c.123] При работе сначала выбирают необходимую чувствительность, а затем подбирают напряжение на потенциометре темнового тока. Переключение пределов измерения производится рукояткой 18. Положение 1 соответствует пределу измерений от О до 100%, положение 2 — от О до 10%, положение 3 — от 90 до 100%. [c.124] Порядок работы. К прибору прилагается электронный стабилизатор (рис. 62). Подключают к стабилизатору усилитель при установке выключателя 1 на положение вкл. . При этом выключатель 18 (см. рис. 61) должен находиться в положении свыкл. . [c.124] Лампы включают через стабилизатор в следующем порядке подключают усилитель и лампы к стабилизатору вынимают из гнезд на стабилизаторе короткозамкнутые вилки и подключают амперметр переменного тока на 2,0—2,5 А к гнездам ток накала , а миллиамперметр на 500—700 мА к гнездам разрядный ток . [c.124] Если после лампы накаливания потребуется включить водородную лампу, то нужно полностью выключить стабилизатор, затем включить его снова. Для включения лампы накаливания после водородной нужно рукоятку 1 поставить в полол сеиие лампа накала , а тумблер 6 в положение лампа накаливания . [c.125] Если при установке рукоятки 8 в положение закр стрелка миллиамперметра возвращается к нулю, можно проводить измерения, не проверяя компенсацию темнового тока перед каждым измерением. При необходимости с большой точностью произвести измерения пропускания очень плотных растворов, рукоятку 18 устанавливают в положение 2 и снятый по шкале пропускания отсчет умножают на 0,1, а к показаниям оптической плотности прибавляют 1. При измерениях процента пропускания (больше 90%) с высокой точностью рукоятку 18 устанавливают в положение 3 , снятый по шкале пропускания отсчет умножают на 0,1 и прибавляют к нему 90. [c.126] Проверка работы прибора. Перед началом измерений оптических плотностей анализируемых растворов проверяют работу узлов прибора. Правильность установки ртутной лампы проверяют визуально открывают щель на полную ширину (2 мм) рукояткой 14 (см. рис. 61). Указатель длин волн устанавливают на X 546,1 нм (зеленая линия ртути). Со стороны, противоположной щели, в кюветное отделение вставляют лист белой бумаги и наблюдают освещенность прямоугольника, который является изображением щели. При правильной установке лампы этот прямоугольник равномерно освещается зеленым светом. Если освещенность неравномерна или имеются затененные углы, то следует специальным ключом и часовой отверткой настроить лампу при помощи винтов и конденсорного зеркала до получения равномерного освещения прямоугольника зеленым светом. [c.126] Водородную лампу устанавливают визуально, как и ртутную, по красной линии водорода 656 нм. Для фотометрической проверки установки лампы максимально раскрывают ширину щели (2 мм) и потенциометр ставят в положение минимальной чувствительности 1 . Для регулировки темнового тока открывают штору фотоэлемента и ручкой 20 (см. рис. 61) вращают шкалу длин волн в сторону меньших значений. Стрелку миллиамперметра устанавливают на нуле и сравнивают значение длины волны по шкале с паспортным значением для данной лампы. Если показания шкалы длин волн и данные паспорта отличаются более чем на 2—3 нм, то считают, что лампа установлена неправильно, и ее снова устанавливают с помощью юстировочных винтов и конденсорного зеркала. [c.126] Если отклонение более 3—5 нм, то его уменьшают поворотом зеркального объектива 1 (см. рис. 61). Для этого снимают крышку с надписью регулировка зеркала и поворачивают винт зеркального объектива специальным ключом по часовой стрелке, если линия на шкале больше табличной, и против часовой стрелки. если отсчет по шкале меньше табличного значения. [c.127] КИМ образом, чтобы белая точка-указатель на каретке в кювет-ном отделении соответствовала точке-указателю на держателе кювет. Каретка имеет четыре фиксированных положения (по числу кювет), обозначенных на ее рукоятке. Деря атель от другого спектрофотометра для работы не годится. [c.129] Цилиндрические кюветы бывают парные по две штуки с одинаковой толщиной слоя, мм 4,05 4,10 4,20 4,50 5,00 10 20 50 и 100. Имеется по два металлических держателя (с.м. рнс. 64) для каждой из пяти последних пар кювет кюветы с толщиной слоя от 4,05 до 5,50 мм вставляются в держатели для кювет с толщиной в 5,00 мм. Точные данные о толщине слоя кювет и их про-пускаемости приводятся в аттестате прибора. Цилиндрические кюветы представляют собой стеклянные стаканы, закрывающиеся с обеих сторон крышками, кварцевыми или стеклянными, в зависимости от того, в какой спектральной области предполагается вести работу. Стеклянные крышки используют для области от 400 до 1000 нм, они обозначены буквой С . [c.129] Для наполнения кюветы одну из крышек помещают на чистую твердую подкладку и сбоку надвигают на нее стакан кюветы. Наполняют кювету раствором до образования выпуклого мениска. Вторую крышку надвигают сбоку так, чтобы в стакане не оставалось пузырьков воздуха. Кювету осторожно снимают с подставки, придерживая крышки, и вставляют ее в отвинченную крышку металлического держателя, поместив в нее предварительно резиновую прокладку. Сверху помещают вторую резиновую прокладку и навинчивают металлический стакан вместе со второй металлической крышкой. [c.129] Кюветы необходимо всегда содержать в чистоте. Сразу же после работы из них следует вылить исследуемый раствор и промыть их водой. В случае сильного загрязнения стенок можно опустить кювету ненадолго в концентрированную азотную кислоту, а затем хорошо прополоскать водой. Кюветы следует проверять на пропускаемость с дистиллированной водой, сопоставляя полученные результаты с данными аттестата. [c.129] Вернуться к основной статье