ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Работа с фотоколориметром из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Предварительная настройка прибора. Прибор включают в сеть и дают прогреться лампам не менее 20 мин. Рукоятка чувствительности гальванохметра при этом должна быть на нуле. [c.119] До начала фотометрических измерений необходимо проверить нуль гальванометра и электрический нуль прибора. Для проверки нуля гальванометра рукоятку чувствительности ставят на нуль и поворотом корректора подводят стрелку гальванометра к нулю. Электрический нуль прибора устанавливают следующим образом. Открывают шторку и в течение 20 мин освещают фотоэлементы через нейтральный светофильтр ( 0). Левый барабан устанавливают на 95-е деление по черной шкале (светопропускания) и рукоятками настройки клиньев подводят стрелку гальванометра к нулю, при установке рукоятки чувствительности на 3 , После 20 мин освещения фотоэлементов шторку закрывают и проверяют положение стрелки гальванометра на нуле. Если стрелка отходит от нуля, то ее подводят к нулю вращением рукоятки гальванометра. Допустимые отклонения стрелки 1 деление. [c.119] После проверки электрического нуля рукоятку чувствительности ставят в положение 1 , открывают шторку и проверяют стабильность нулевого положения стрелки гальванометра при любом светофильтре. Спустя 10—15 мин рукоятку чувствительности переводят в положение 3 и снова подводят стрелку к нулю рукояткой гальванометра. После этого не должно быть резких смещений стрелки. Допустимо плавное смещение стрелки на одно деление в течение 1—2 мин. Резкие отклонения стрелки указывают на плохой контакт в электросхеме. В этом случае проверяют доступные осмотру места контактов. При непродолжительных перерывах в работе выключать прибор, а также перекрывать световые пучки шторкой не следует. [c.119] При выполнении измерений на фотоколориметре стрелку гальванометра следует подводить к нулю то справа, то слева. [c.119] Измерения оптической плотности или коэффициента пропускания раствора. Измерения проводят двумя способами. [c.119] Затем рукоятку чувствительности переводят в положение 1 и в правый пучок света ставят кювету с нулевым раствором. Стрелка гальванометра при этом отклоняется от нуля. Поворачивая измерительный барабан, стрелку гальванометра снова подводят к нулю сначала при положении рукоятки чувствительности на 1 , а затем при большей чувствительности. После установки стрелки на нуль производят отсчет оптической плотности по левому барабану (по красной шкале). [c.120] При выполнении анализов придерживаются какого-либо одного способа измерений. Нельзя при измерении ряда концентраций брать отсчеты то по правому, то по левому барабану. [c.120] Во время работы все оптические детали прибора (линзы, зеркала, лампу) необходимо оберегать от запыления, рабочие грани кювет перед каждым измерением тщательно протирать. При установке кювет в кюветодержателе нельзя касаться пальцами рабочих участков граней (ниже уровня жидкости в кювете). Капли раствора и загрязнения на стенках кювет приводят к получению неверных результатов определений. [c.120] К каждому фотоколориметру прилагается описание, которым и надлежит руководствоваться прн пользовании прибором. [c.120] По полученным с барабана отсчетам (экстинкциям) и соответствующим им концентрациям составляют таблицу экстинк-ция — содержание элемента, мг. По таблице строят калибровочную кривую, откладывая на миллиметровой бумаге по горизонтальной оси концентрацию, а по вертикальной оси — экстинкцию. Из точек, найденных на осях, восстанавливают перпендикуляры и точки их пересечений соединяют одной прямой линией (рис. 59). [c.121] Прн выполнении анализов по экстинкции по калибровочной кривой находят содержание элемента в растворе. Калибровочная кривая действительна только для тех условий и светофильтра, при которых она была построена, так как всякие изменения условий выполнения анализа отражаются на характере кривой. [c.121] После ремонта фотоколориметра, замены осветительной лампы или смены фотоэлементов калибровочную кривую строят заново. Калибровочную кривую время от времени следует проверять по стандартному образцу с известным содержанием определяемого элемента или по стандартному раствору. Если будут обнаружены расхождения, кривую следует построить заново. [c.121] Вернуться к основной статье