ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Визуальная колориметрия (способы сравнения окрасок) из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Для определения концентрации вещества в испытуемом растворе окраски стандартного и испытуемого растворов сравнивают совершенно в одинаковых условиях. Поэтому при колориметрических определениях придерживаются следующих правил. [c.111] Оба раствора по количеству присутствующих посторонних солей, а также кислоты или щелочи должны быть по возможности близки. [c.111] Поскольку глазом невозможно количественно оценить различия в интенсивности окрасок сравниваемых растворов, при коло-риметрировании стараются сделать эти окраски одинаковыми. В зависимости от того, каким способом этого достигают, различают следующие визуальные методы колориметрирования. [c.112] Такой же обработке реактивами подвергают исследуемый раствор (или его аликвотную часть) в тех же условиях и доводят водой до такого же объема (до метки) точно в таком же цилиндре (или колбе). Получившуюся окраску сравнивают с окраской стандартных растворов шкалы. [c.112] Сравнение окрасок проводят на фоне белого экрана листа белой бумаги или белого (молочного) стекла при равномерном рассеянном освещении. Нельзя рассматривать растворы на фоне ярко освещенного окна. Рассматривать окраску можно поперек или сверху вдоль цилиндра. Цилиндры должны быть из бесцветного стекла, одинакового объема и диаметра. [c.112] Наименьшую концентрацию для приготовления стандартной шкалы берут близкой к порогу чувствительности соответствующей реакции. Наибольшая концентрация не должна превышать исходную в 20 раз. Слишком больших концентраций следует избегать, так как визуальное сравнение слишком интенсивных окрасок становится ненадежным. [c.113] Метод разбавления. Этим методом выравнивают окраски разбавлением стандартного или испытуемого растворов. Разбавление проводят в стеклянных цилиндрах с делениями (трубках Эггертца), которые помещают в деревянном штативе с экраном из молочного стекла (рис. 53). Разбавление растворов ведут до тех пор, пока их окраски (при рассмотрении сбоку) не будут казаться совершенно одинаковыми. Измерив объемы растворов по шкале цилиндра до и после разбавления, вычисляют по известному титру стандартного раствора искомую концентрацию вещества. [c.113] По этой формуле вычисляют результаты анализов, полученных методом разбавления. [c.114] Метод колориметрического титрования. Определения проводят в одинаковых цилиндрах (или пробирках) вместимостью 100 мл. В один из цилиндров наливают исследуемый раствор и добавляют к нему все необходимые реактивы для создания окраски. В другой цилиндр наливают в том же количестве те же реактивы и добавляют воды, чтобы объем раствора был несколько меньше исследуемого. Затем в цилиндр из микробюретки добавляют по каплям стандартный раствор при хорошем размешивании до получения точно такой же окраски, как у исследуемого раствора. Если объем стандартного раствора в цилиндре оказался значительно меньше, чем испытуемого, то стандартный раствор также постепенно разбавляют водой до такого же объема. [c.114] При анализе серии растворов их ставят в порядке возрастания концентрации и начинают сравнение окрасок с менее концентрированного раствора. В свободный цилиндр, в который введены необходимые реактивы, добавляют стандартный раствор до получения равных окрасок в обоих цилиндрах. Затем сравнивают очередной исследуемый раствор, используя цилиндр со стандартным раствором от предыдущего титрования. Так поступают до конца серии. [c.114] Отсчитав по бюретке затраченное количество миллилитров стандартного раствора и зная его титр, находят количество определяемого элемента в приготовленном стандартном растворе сравнения. Но поскольку окраска его одинакова с окраской испытуемого раствора, то и количество определяемого элемента в испытуемом растворе точно такое же. [c.114] Метод дает сравнительно точные результаты (относительная ошибка 2— 5%), так как в данном случае к окрашенным веществам закон Ламберта — Беера не применим. [c.114] Метод уравнивания. Является наиболее точным методом. Если смотреть на окрашенный раствор, находящийся в цилиндре, сверху, то чем больше будет высота слоя, тем он будет казаться более интенсивно окрашенным. По этому методу окраски растворов уравнивают путем изменения высоты их столбов. При равенстве окрасок произведения высоты (толщины) слоя раствора на его концентрацию для стандартного и испытуемого растворов имеют одинаковые значения, т. е. [c.114] Сравнение интенсивности окрасок по этому методу проводят в приборах, называемых колориметрами. [c.115] Для устранения влияния бокового освещения цилиндры помещают в футляр на подставку. Свет от источника направляют на белый экран, отражаясь от которого лучи проходят через дно цилиндров вертикально вверх. [c.115] Вернуться к основной статье