ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Измерение объемов из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Шерноье колбы. Представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На горле колбы имеется кольцевая метка, до которой и наполняют колбу для получения обозначенного на нем объема. Узкое горло колбы обеспечивает более точное измерение объема. На колбе указывается вместимость в миллилитрах и температура (обычно 20° С), при которой эта вместимость измерена. [c.90] Мерные колбы служат для приготовления растворов определенной концентрации и измерения их объемов. Мерные колбы бывают вместимостью от 25 до 2000 мл. [c.90] Перед применением мерные колбы тщательно моют, применяя моющие средства (хромовую смесь, щелочной перманганат калия и т. д.) или пропаривание (см. с. 20). [c.90] Для приготовления раствора точной концентрации навеску вещества через воронку с урезанной трубкой пересыпают в колбу, хорошо смывают водой (или соответствующим растворителем), часовое стекло, на котором производилось взвешивание, и воронку. Наполняют колбу на /2 или 2/3 вместимости водой (растворителем) и взбалтывают содержимое колбы круговыми движениями до полного растворения навески вещества. Затем колбу наполняют до метки. Последние 1—2 мл растворителя прибавляют по каплям, лучше всего из пипетки с резиновым колпачком, из капельницы или промывалки. Наполнение производят до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не сольется с линией метки (рис. 45). Глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с кольцевой меткой, противоположные линии которой должны составлять одну прямую. При этом брать колбу в руки рекомендуется только за горло выше метки, чтобы колба (и раствор) не нагревалась от рук. Доведя объем до метки, колбу плотно закрывают пробкой и перемешивают раствор, перевертывая колбу вверх дном. [c.90] Выпускаьэтся пипетки вместимостью от 1 до 200 мл. Бывают измерительные цилиндрические пипетки вместимостью от 1 до 25 мл с градуировкой шкалы в 0,1 или 0,01 мл. [c.91] Пипетка должна быть абсолютно чистая. При выливании жидкости из нее на внутренних стенках не должно оставаться капель, иначе это приведет к большому искажению измерений объема. Жидкость должна равно.мерно смачивать стенки пипетки. Чтобы очистить пипетку, ее погружают на некоторое время в высокий сосуд с хромовой смесью сначала одним концом, а затем другим. После этого хромовую смесь смывают водопроводной водой и споласкивают пипетку струей дистиллированной воды из промывалки. Снаружи пипетку вытирают насухо полотенцем. Чистые пипетки хранят в специальном штативе или высоком цилиндре, на дно которого кладут листок фильтровальной бумаги. Верхний конец пипетки закрывают стеклянным или бумажным колпачком. [c.91] Мокрые пипетки перед употреблением споласкивают тем раствором, которым предполагается наполнять пипетку. Для этого часть раствора наливают в стакан и из него засасывают в пипетку немного раствора ополаскивают им внутренние стенки пипетки, вращая ее в горизонтальном положении. [c.91] Для работы пипетку берут за верхнюю часть в правую руку (избегая прикосновения к средней расширенной части ее) и глубоко погружают нижний конец пипетки в раствор. Левой рукой придерживают сосуд, из которого отбирают жидкость и ртом всасывают жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней оказался на 2—3 см выше метки. Вынув пипетку изо рта, быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась. Палец предварительно слегка увлажняют водой. Закрытую пальцем пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Слегка ослабляя нажим пальца на отверстие пипетки, спускают избыток жидкости до тех пор. пока нижняя полоска мениска не достигнет метки. Когда мениск коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усиливая нажим пальца, затем переносят содержимое пипетки в колбу или стакан. [c.91] Для выливания раствора из пипетки носик ее прислоняют к стенке стакана (или колбы), а пипетку держат вертикально. Когда истечение раствора закончится, не отрывая носика пипетки от стенки посуды, производят отсчет двадцать один, двадцать два и т. д. до двадцати пяти (5 с). Затем вынимают пипетку, при этом не стряхивают и не выдувают последней капли раствора из носика пипетки, удерживаемой капиллярными силами. При всех работах с пипеткой пользуются одним и тем же приемом наполнения пипетки и выливания раствора из нее. [c.91] Нельзя засасывать ртом в пипетку легколетучие и ядовитые жидкости. Их засасывают с помощью груши или водоструйного насоса через резиновую трубку длиной 10 см. После засасывания жидкости выше метки резиновую трубку над концом пипетки сгибают под прямым углом, герметически закрывая пипетку, и отъединяют грушу или водоструйный насос. Изменяя нажим пальца на сгиб трубки, осторожно спускают жидкость до метки. [c.92] После работы пипетку немедленно моют водой, споласкивают дистиллированной водой и сушат в штативе. [c.92] При вместимости пипетки 20 мл объем одной капли ( 0,05 мл) составляет около 0,05-100 20=0,25%. Поэтому необходимо самым тщательным образом следить за тем, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось ни одной капли раствора. Если такие каили обнаружены, пипетку нужно снова тщательно мыть. [c.92] Бюретки. Бюретка представляет собой длинную цилиндрическую стеклянную трубку, градуированную по длине на миллилитры и их доли. Нижний конец трубки сужен и снабжен краном или резиновой трубкой со стеклянным наконечником. Резиновая трубка зажимается снаружи металлическим зажимом или закрывается изнутри стеклянной бусинкой (шариком) (рис. 46). [c.92] Бюретка служит для титрования. Обычные бюретки бывают вместимостью 25— 50 мл. Для отсчета объема раствора, израсходованного на титрование, на бюретке нанесены деления и цифры. Миллилитры разбиты на десятые доли, но отсчет по бюретке производят до сотых долей, производя деление десятой доли на глаз. Результаты титрований в лабораторном журнале записывают с двумя знаками после запятой (например, 24,98 мл, а не 25,0 или 25 мл). Отсчет объема по бюретке бесцветного раствора производят по нил ней части мениска, окрашенного — по верхнему краю мениска. [c.92] Бюретку моют также ершом на длинном стержне с мылом или с содой. Проволочную ручку ерша нужно оклеить бумагой илп надеть на нее тонкую резиновую трубку, чтобы она не царапала края и стенки бюретки. [c.93] Кран бюретки вынимают из обоймы и тщательно очищают фильтровальной бумагой от влаги и старой смазки. Обойму крана протирают свернутой в трубку фильтровальной бумагой. Кран равномерно смазывают тонким слоем вазелина. Места вокруг отверстия оставляют несмазанными. Кран вставляют в обойму и поворотами притирают его до получения полной прозрачности стекла. [c.93] Если во время работы замечено, что на стенках бюретки оста-ются капли раствора, необходимо снова тщательно вымыть бюретку. Капли, остающиеся на стенках, сильно искажают измеряемый объем. [c.93] Нельзя применять грязную посуду для заполнения бюретки растворами, а также обильно смазывать кран бюретки вазелином. Нельзя закрывать отверстие бюретки пальцем во время мытья. Все это ведет к жировому загрязнению стенок бюретки. Для работы бюретку укрепляют в лапке штатива в строго вертикальном положении. Если после мытья бюретки нужно сразу же ть гровать, то бюретку дважды споласкивают небольшими порциями того раствора, которым будут титровать. [c.93] Вернуться к основной статье