ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Основные операции гравиметрического анализа из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Полное осаждение вещества из пересыщенного раствора происходит не сразу, а в течение некоторого времени. Поэтому после полного прибавления осадителя выпавшему осадку дают стоять несколько часов (обычно до следующего дня). При этом достигается не только полнота осаждения (из пересыщенного раствор становится насыщенным), но происходит и созревание, илн старение осадка, которое сопровождается укрупнением частиц. Известно, что очень мелкие кристаллы более растворимы, чем крупные кристаллы при прочих равных условиях. Например, растворимость мелких кристаллов Ва304 (диаметром 0,04 мкм) превышает растворимость крупных кристаллов в 1000 раз. Вследствие этого мелкие кристаллы постепенно растворяются, а крупные растут. В результате созревания получается осадок, не только хорошо отделяющийся фильтрованием, но и более чистый. [c.67] Условия выделения аморфных осадков. Благоприятные условия выделения аморфных осадков во многих отношениях противоположны условиям осаждения кристаллических. Поскольку аморфные осадки возникают в результате коагуляции первоначально образующегося коллоидного раствора, то необходимо создавать такие условия, которые способствуют этой коагуляции. [c.67] Коагуляция коллоидного раствора может быть вызвана прибавлением какого-либо электролита. Так как у возникших в растворе коллоидных частичек имеются одноименные электрические заряды, то они отталкиваются друг от друга под действием электростатических сил. Эти заряды возникают в результате адсорбции коллоидными частицами ионов из раствора. Нейтрализация этих зарядов вызывается адсорбцией противоположно заряженных ионов. Присутствие ионов электролита способствует этой нейтрализации, поскольку они, адсорбируясь на поверхности частиц, разряжают их и дают им возможность сцепляться между собой. [c.67] Повышение температуры также способствует коагуляции коллоидных растворов. [c.67] После окончания осаждения к раствору с осадком прибавляют большой объем горячей воды ( 100 мл) и хорошо перемешивают. Это способствует переходу адсорбированных поверхностью осадка ионов в раствор. [c.68] Аморфные осадки фильтруют и прохмывают сразу после осаждения без выстаивания, так как за длительное время осадок настолько уплотняется, что промывание его становится затруднительным. Кроме того, при осаждении щелочами и результате длительного выстаивания, из стенок стеклянной посуды происходит выщелачивание веществ, загрязняющих осадок (например, ЗЮг). [c.68] Применение органических осадителей в гравиметрическом анализе. Органические реактивы находят широкое применение в аналитической химии. Многие органические осадители благодаря их специфическому и избирательному действию дают возможность определять нужный ион в присутствии многих других ионов. [c.68] Преимуществом применения органических осадителей является получение осадков, имеющих большую молекулярную массу. Малый аналитический множитель (фактор) пересчета дает возможность получать результаты высокой точности при малых количествах определяемого элемента. Кроме того, осадки, полученные действием органических осадителей, часто обладают очень малой растворимостью в воде. Это дает возможность избежать потери вследствие растворимости при осаждении и промывании осадка. [c.68] Соосаждение посторонних ионов при употреблении органических осадителей происходит в гораздо меньшей степени, чем в случае использования неорганических осадителей. [c.68] Некоторые органические реактивы применяют в гравиметрическом анализе в качестве маскирующих средств. Это примене-лне основано на образовании растворимых комплексных соеди- е пй. Так. в присущ с гвии внниой кислоты ионы Ре и А1 + при действии раствором аммиака осадков Ре(ОН)з иА1(0Н)зне образуют. Это свойство винной кислоты используется при определении никеля в присутствии железа или алюминия по реакции с диметилглиоксимом. [c.69] Следует избегать применения органических осадителей в большом избытке, так как они сами могут соосаждаться или даже выпадать в осадок. [c.69] Фильтрование и промывание осадков. Фильтрование осадков проводят через бумажные беззольные фильтры. [c.69] Беззольные фильтры в зависимости от марки имеют следующие характеристики. [c.69] Красная лента — быстрофильтрующая. Диаметр пор 10 мкм. Предназначается для фильтрования аморфных осадков, напри.мер Ре(ОН)з, А1(0Н)з, сульфидов металлов. [c.69] Бывают фильтры обезжиренные (желтая лента). [c.69] Иногда в лабораторию поступают фильтры ГДР. [c.69] Вернуться к основной статье