ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Восстановление фтороцирконата калия атрием из "Металлургия редких металлов Издание 2 " Цирконий отделяют от магния и хлористого магния спосо- бом вакуумной дистилляции при 900—920° С подобно тому, как это делается для титана. Схема аппарата для вакуум-термической дистилляции показана на рис. 127. [c.314] Тигель, в котором проводилось восстановление, вместе с находящейся в нем реакционной-массой помещают вверх дном в реторту. Реторта эвакуируется до 10 —10 мм рт.ст. и тигель нагревают до 825° С, в результате чего основная часть хлористого магния стекает через воронку в кольцеобразный сосуд из нержавеющей стали, помещенный под тиглем. Оставшаяся часть хлорида и магния возгоняется и конденсируется в нижней охлаждаемой части реторты. [c.314] Верхнюю часть реторты, где помещен тигель, нагревают при помощи подъемной электропечи. В пространстве между ретортой и печью создают разрежение для устранения возможности вдавливания стенок реторты под давлением воздуха. Наряду с отделением магния и хлористого магния удаляется водород, который был поглощен цирконием. [c.314] Дистилляция продолжается 12—16 ч. Реторту охлаждают длительное время под вакуумом. Для ускорения охлаждения реторты, после того как температура верхней части снизится до 400° С, вакуумную печь поднимают. [c.314] В тигле после дистилляции получается губка различных типов. Большая часть (около 70%) представляет собой плотный металл, почти не содержащий магния и хлористого магния. [c.314] Комплексный фто рид Кг гРе восстанавливают натрием в гом случае, если не предъявляются высокие требования к чистоте металлического порошка (например, порошка, применяемого в пиротехнике и электровакуумной технике). [c.316] Преимущество метода восстановления фтороцирконата калия перед методом восстановления хлорида циркония — простота получения исходной соли и легкость работы с ней, так как соль негигроскопична и устойчива на воздухе. [c.316] Удельный тепловой эффект реакций — примерно 264 ккал кг шихты (КгХгРе-Ь 4Ыа). Теплоты реакции нехвата-ет для самопроизвольного протекания процесса, и поэтому необходим внешний подогрев. [c.316] Для отмывки железа порошок обрабатывают разбавленной соляной кислотой, промывают водой, фильтруют и сушат при 60° С. При сушке следует соблюдать осторожность, так как порошок склонен к самовоспламенению. [c.316] Вернуться к основной статье