ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Раздельный процесс из "Металлургия редких металлов Издание 2 " Исходный хлорид циркония, полученный одним из описанных способов (см. 62), очищают возгонкой в отдельном аппарате (раздельный процесс) или в том же аппарате, где проводят восстановление (комбинированный процесс). [c.310] ИЛИ ВОДОЙ. Реторту помещают в печь с тремя зонами температуры. После охлаждения сплава до затвердевания, аппарат откачивают и заполняют водородом (операцию повторяют двукратно) и при 200—300° С в нижней зоне реторты ведут восстановление хлорида железа. Затем водород вместе с образовавшимися парами НС1 откачивают. После двукратного проведения восстановления сплав гидравлического затвора расплавляют и производят возгонку хлорида при повышающейся температуре в нижней части реторты от 400 до 650° С. [c.312] Верхнюю часть реторты и крышку поддерживают при 400° С (выше температуры возгонки Zr U), чтобы хлорид конденсировался только на змеевике, охлаждаемом вначале воздухом, а затем водой. [c.312] Возгонка в реакторе диаметром 700 мм и высотой 1750 мм длится примерно 30 ч. При этом получается около 200 кг очищенного хлорида. Содержание железа в нем снижается до 0,1%. причем оно находится в виде РеСЬ. Железо дополнительно отделяется в последующем при восстановлении паров хлорида до металла. Выход возогнанного хлорида зависит от чистоты исходного хлорида (главным образом содержания в нем ZrO b) и колеблется от 90 до 96%. [c.312] После охлаждения яппярята крышку с конденсатом хлорида переносят в аппарат для магниетермического восстановления. Плотность осадка на змеевике - 2,2—2,3 г/см . [c.312] Восстановление. Процесс ведут в аппарате, подобном аппарату для возгонки (рис. 125). На дно устанавливают стальной тигель, содержащий необходимое для восстановления количество магниевых чушек (магний берут с избытком 20%). В верхней части аппарата располагается груша возогнанного хлорида циркония. Крышку уплотняют так же, как в аппарате возгонки. Над тиглем установлен противень и экраны, затрудняющие передачу тепла излучением и предоивращающие попадание в тигель частиц твердого хлорида циркония. [c.312] Аппарат имеет три зоны нагрева нижнюю, где находится тигель, среднюю, в которой расположен хлорид, и верхнюю для нагревания кольцевого паза и крышки. [c.312] После охлаждения сосуда до комнатной температуры тигель извлекают. Цирконий в виде плотной губки находится на дне тигля. От окисления он защищен плотным слоем хлористого магния. [c.313] Вернуться к основной статье