ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Выделение соединений вольфрама из растворов из "Металлургия редких металлов Издание 2 " Вольфрам выделяют из растворов вольфрамата натрия в виде различных соединений. В практике для этого применяют три способа. [c.51] Непосредственное осаждение вольфрамовой кислоты кажется более простым. Однако оно связано с рядом трудностей, обусловленных образованием дисперсных осадков, склонных к коллоидообразованию. Этот способ иногда используют для получения мелкозернистой вольфрамовой кислоты. Второй способ позволяет получить более грубые, легко отмываемые осадки вольфрамовой кислоты. Это важное преимущество объясняет более щирокое его применение в производственной практике. Кристаллизацию вольфраматов натрия применяют лишь в том случае, когда эти соли необходимы в качестве конечного продукта. [c.51] Характер получаемого осадка зависит от концентрации исходного раствора, температуры, а также способа осаждения. Коллоидные осадки белой вольфрамовой кислоты образуются при осаждении из холодных разбавленных растворов. Более грубые сравнительно легко промываемые осадки желтой вольфрамовой кислоты выпадают при вливании нагретого концентрированного раствора вольфрамата натрия в кипящую соляную кислоту. Скорость вливания раствора в соляную кислоту влияет на крупность осадка. Это объясняется тем, что при разных скоростях сливания образуется различное число центров кристаллизации, которое при данной скороски роста кристаллов определяет величину частиц осадка. [c.51] Осаждение вольфрамовой кислоты ведут в керамических реакторах или в железных реакторах, футерованных кислотоупорной плиткой или гуммированных. [c.51] Осажденная вольфрамовая кислота должна быть тщательно отмыта от хлористого натрия и других растворимых примесей. Многократную промывку осуществляют вначале декантацией горячей дистиллированной водой, а затем на нутч-фильтрах, гуммированных или выложенных кислотоупорной плиткой. Всего промывают 6—8 раз, причем к третьей промывной воде добавляют 1 % НС1 или NH4 I для лучщего отстаивания вольфрамовой кислоты. Для фильтрования применяют ткани из стеклянного волокна или из перхлорвинила. Отфильтрованную кислоту дополнительно обезвоживают на центрифуге. [c.52] Осаждение вольфрамата кальция. Осаждение вольфрамата кальция (искусственного шеелита) —наиболее распространенный метод выделения соединений вольфрама из растворов. Благодаря малой растворимости вольфрамата кальция, понижающейся с повышением температуры (см. стр. 31), достигается достаточно полное осаждение. При этом в маточном растворе остаются ионы натрия, что способствует низкому содержанию примеси натрия в получаемой кислоте. [c.52] Полнота осаждения вольфрамата кальция зависит от щелочности и концентрации раствора вольфрамата натрия. Рекомендуется вести осаждение из нагретых до кипения растворов плотностью 1,14—1,16 (120—130 г/л WOa) при содержанки щелочи 0,3—0,7%. При щелочности раствора ниже 0,3% осаждение не полное, а при щелочности выше 0,7% выпадает медленно оседающий объемистый осадок, захватывающий примеси. [c.52] Осаждение вольфрамата кальция ведут в железных или деревянных реакторах с мешалками. [c.53] Из раствора осаждается 99—99,5% вольфрама. В маточном растворе содержание WO3 не должно превышать 0,05—0,07 г/л. [c.53] При разложении поддерживают высокую конечную кислотность пульпы (90—100 г/л НС1), что обеспечивает отделение от осадка вольфрамовой кислоты примесей фосфора, мышьяка и отчасти молибдена (молибденовая кислота растворяется в соляной кислоте). [c.53] Разложение вольфрамата кальция кислотой проводят в железных реакторах, гуммированных или футерованных кислотоупорной плиткой и снабженных механической гуммированной мешалкой. [c.53] В нагретую до 60—65° С соляную кислоту при постоянном перемешивании загружают пасту или водную пульпу вольфрамата кальция. В отработанной кислоте содержится обычно 0,3—0,5 г/л WO3, который регёнерируют осаждением известью вольфрамата кальция. [c.53] Промывку вольфрамовой кислоты осуществляют так, как описано выше. Общее извлечение составляет 98—99%. Отфильтрованная и высушенная кислота обычно содержит 0,2—0,3% примесей. [c.53] Вернуться к основной статье