ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Идентификация карбидов с помощью дифракции электронов из "Практические вопросы испытания металлов " Идентифицировать экстрагированные карбиды, а также проанализировать их на характерных фотоснимках по величине и количеству [1, с. 201—208 19, с. 6—15, 32—44]. [c.123] Шлифовальный и полировальный станки, шлифовальная бу мага, полировальный материал, дистиллированная вода, 2%-ный спиртовой раствор азотной кислоты, 2%-ный спиртовой раствор соляной кислоты, химические стаканы, электролитическая ванна, угольные электроды, оптический микроскоп, высоковакуумная напылительная установка, просвечивающий электронный микроскоп, фотопластинки. [c.123] Дифракция наблюдается при взаимодействии излучения и облучаемого объекта при условии, что длина волны излучения меньше, чем межатомные расстояния кристаллической решетки объекта. В обычных электронных микроскопах с ускоряющим напряжением более 40 кВ возникающее излучение удовлетворяет этим требованиям. Разумеется, просвечиваемая толщина объектов в основном зависит от величины ускоряющего напряжения. Она составляет около 100 нм для электронных микроскопов с ускоряющими напряжениями от 40 до 150 кВ. [c.124] Для того чтобы как можно лучше проанализировать дифракционную картину, целесообразно позади объекта установить увеличительную линзу (объектив). С помощью этой линзы все параллельные лучи, отраженные от различных точек объекта, собираются в фокальной плоскости в одну точку. Возникающее в этой плоскости распределение энергий называется дифракционной картиной или первичным изображением объекта, представляющим собой скопление параллельных линий. За фокальной плоскостью лучи снова расходятся. [c.124] Дифракционная картина благодаря малой длине электронных волн в центральном пучке содержит значительно больше информации, чем изображение. По ней можно судить о кристаллической структуре. [c.125] Как и при дифракции рентгеновских лучей на поликристалле, на электронограмме получаются концентрические круги, по диаметрам которых можно определить расстояния между плоскостями кристаллической решетки, которые, в конечном итоге, позволяют идентифицировать исследуемое вещество. [c.125] Электронномикроскопические дифракционные исследования позволяют получить изображение и дифракционную картину, благодаря чему можно целенаправленно исследовать совершенно определенные области объекта, как, например, в случае микродифракции (рис. 59). [c.126] Отсюда вытекает возможность получить электронограммы таких монокристаллов, которые нельзя исследовать с помощью оптического микроскопа из-за его недостаточной разрешающей способности и рентгенографическими методами. [c.126] Поскольку возникающая в фокальной плоскости электроно-грамма дополнительно увеличивается с помощью промежуточной линзы, при ее анализе должна быть учтена аберрация этой линзы. Это осуществляется с помощью снимков эталонных объектов, например Т1С1 и MgO. [c.126] Стальные образцы подвергаются шлифовке, полировке и травлению в 2%-ном спиртовом растворе азотной кислоты. Для облегчения экстракции карбидов травление должно быть несколько более сильным, чем для оптического исследования структуры. Затем на поверхность образцов наносится лаковое покрытие или напыляется пленка, которая покрывает выступающие вследствие предшествующего травления карбиды. Предпочтение отдается напыленной пленке, потому что она легче растворяется. Напыление чистого угля рекомендуется производить в плоскости, перпендикулярной поверхности образца в высоковакуумной напылитель-ной установке. Затем образец подвергается травлению до тех пор, пока пленка со сцепившимися с ней включениями не снимется с поверхности образца. Если площадь пленки велика, ее следует предварительно разделить на квадраты со стороной 3 мм. Отделение пленки лучше всего производить электролитическим способом в 2%-ном спиртовом растворе соляной кислоты, при этом для соответствующей марки стали следует заранее определить необходимую плотность тока по кривой плотность тока — потенциал. [c.126] Полученные образцы обычно подвергаются многократной очистке и устанавливаются на сетку для крепления объекта, после чего в соответствующих участках образца снимаются электронограммы. Затем электронограмма снимается с эталонного препарата. При этом настройка электронного микроскопа не должна изменяться. [c.126] Однако при снятии микроэлектронограммы велика вероятность того, что условия эксперимента между снимками двух различных образцов изменятся (например, может измениться положение образца). Поэтому при микродифракции рекомендуется одновременно снимать электронограммы объекта и эталонного вещества, что можно осуществить путем напыления эталонного вещества на реплику исследуемого образца. [c.126] Если длина волны Я и длина дифракции L известны, то можно очень легко рассчитать межнлоскостные расстояния кристаллической решетки О по величинам диаметров дифракционных колец 2г согласно уравнению (3). [c.127] Однако в большинстве случаев электронограмма получается только благодаря увеличению с помощью промежуточных линз, так что величина I неизвестна, и оценка, как описано в методических указаниях, возможна лишь при одновременном снятии электронограммы с эталонного вещества. [c.127] Чтобы учесть погрешность, вносимую промежуточным изображением, оценку лучше производить путем графического представления обратных величин межплоскостных расстояний кристаллической решетки как функции диаметра дифракционных колец. Для этого сначала измеряют диаметры дифракционных колец электронограмм эталонных веществ, а значения МО откладывают по оси 2г. Затем диаметры дифракционных колец измеряют на электронограмме карбида и по кривой НО == / (2г) определяют межнлоскостные расстояния кристаллической решетки. [c.127] Вернуться к основной статье