ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Электронномикроскопические исследования веществ с помощью пленочных подложек и реплик из "Практические вопросы испытания металлов " С помощью электронного микроскопа исследовать порошкообразные и кристаллические вещества, используя пленочные подложки. Снять реплику со структуры стали марки С35 с помощью мовитала в качестве препарата для снятия реплик [1, с. 201— 208 11, с. 46—49 15, с. 9—45 16, с. 5—24 17, с. 310—345 18, с. 319—332 19 с. 107—125 ]. [c.119] Химические стаканы, стеклянные подложки, мовитал, хлороформ, фильтровальная бумага, инструмент для препарирования, дистиллированная вода, плавиковая кислота, сетка для крепления объекта, инфракрасная лампа, магниевая полоса, раствор азотнокислого серебра, 2%-ный спиртовой раствор азотной кислоты, цапоновый лак, амилацетат, угольные электроды, платина, высоковакуумный агрегат, оптический микроскоп, просвечивающий электронный микроскоп, фотопластинки, шлифовальный и полировальный станки, шлифовальная бумага, полировальный материал. [c.119] Электронное излучение возникает в результате эмиссии электронов при нагреве. Чтобы получить достаточную освещенность экрана, электронный пучок с помощью конденсора, как показано на рис. 57 для метода исследования на просвет, фокусируется на исследуемом объекте. [c.120] Изображение объекта получается при помощи электростатических или магнитных линз, причем конденсор, работающий как объектив, позволяет получить промежуточное изображение, которое затем увеличивается с помощью проекционной линзы до конечных размеров. Изображение объекта можно наблюдать непосредственно на люминесцентном экране или снять на фотопластинку. Объем электронного микроскопа, по которому проходит электронный пучок, должен находиться под высоким вакуумом. [c.120] Кроме просвечивающего, существуют отражательный, эмиссионный и растровый электронные микроскопы. При применении отражательного или обратного способов излучения используется эффект отражения электронов, падающих под очень малым углом к исследуемой поверхности. [c.120] Эмиссионный способ основывается на выбивании электронов с поверхности металлического образца, причем их распределение по энергиям позволяет сделать заключение о структуре металла. [c.120] В растровом электронном микроскопе узкий пучок электронов перемещается в двух взаимно перпендикулярных направлениях по поверхности образца. Эмитируемые в результате этого с поверхности образца отраженные и вторичные электроны улавливаются коллектором и преобразуются в электрический сигнал. [c.120] Наиболее широко распространены напыленные угольные пленки, которые получают путем испарения угольных электродов в высоком вакууме. В целях усиления контрастности дополнительно наносится пленка для отте-нения из тяжелого металла или производится одновременное напыление угля и тяжелого металла. [c.121] Матричные реплики могут состоять из неорганических веществ или из быстросохнущих органических материалов, отвердевающих, полимеризационных и термопластичных матриц. [c.121] Более подробно изготовление и применение реплик описываются в специальной литературе. [c.121] После расчерчивания пленки на квадраты со стороной 3 мм пластинку нужно плоско положить на поверхность дистиллированной воды и после многократной промывки погружением нанести отделившуюся пленку на сетку для крепления объекта. Тонкая пленка хорошо отделяется от стеклянной пластинки, если ее перед нанесением пленки тщательно промыть с мылом. Отделение пленки также облегчается благодаря добавке в раствор нескольких капель плавиковой кислоты, поскольку она разъедает стеклянную подложку. Для сушки и стабилизации пленочная подложка подвергается инфракрасному облучению в течение около 20 мин. [c.122] Примером порошкообразного вещества может служить окись магния, нанесение которой на пленку производится следующим образом поджигают полоску магния, а сетку с пленкой пинцетом держат в облачке поднимающегося при сгорании магния белого дыма, при этом кристаллики окиси оседают на пленочную подложку. [c.122] Примером кристаллического вещества может служить азотнокислое серебро, которое получают путем растворения металлического серебра в азотной кислоте, и из раствора наносят на покрытую пленкой сетку для крепления объекта. Перед проведением электронномикроскопических исследований препараты должны быть просушены. [c.122] Для электронномикроскопического исследования структуры стальной образец тщательно шлифуется и полируется. Выявление структуры осуществляется путем травления в 2%-ном спиртовом растворе азотной кислоты и контролируется под оптическим микроскопом. Реплику получают, погружая образец в 0,5%-ный раствор мовитала, затем его просушивают, устанавливая наклонно на фильтровальной бумаге. [c.122] Для удаления остатков цапонового лака реплики из мовитала нужно тщательно промыть в свежем растворителе и только после этого нанести их на сетку для крепления и просушить в инфракрасном свете. [c.123] Если разрешающая способность реплики из мовитала недостаточна для изучения структуры объекта, то рекомендуется дополнительно нанести косое оттеняющее покрытие из тяжелого металла или комбинации его с углем здесь следует различать методы пред-и послеоттенения. [c.123] Приготовленные препараты необходимо исследовать с помощью электронного микроскопа, выбрать наиболее характерные детали объекта и сфотографировать их. [c.123] Вернуться к основной статье