ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Термографические методы и установки из "Установки для высокотемпературных комплексных исследований " Широкое распространение получил пирометр Курнакова ПК-52. Он представляет собой настольный прибор и состоит из двух блоков. Первый блок состоит из фотокассеты с барабаном для укрепления фотобумаги, на которой производится запись термограммы синхронного электродвигателя с редуктором и фрикционной передачей для вращения барабана зеркальных гальванометров и осветителей. На барабане пирометра укрепляют фотобумагу. Редуктор синхронного электродвигателя представляет собой набор зубчатых колес, соединенных таким образом, что переставляя верхнее зубчатое колесо, можно получать четыре различные скорости вращения барабана (от 5 до 150 об/мин). [c.62] Второй блок, или пульт управления, объединяет трансформатор для питания лампочек осветителей, курбельные магазины сопротивлений для всех термопар, выключатели осветителей и клеммы подключения термопар. [c.62] Дальнейшие исследования теории дифференциального термического анализа и границ применимости приводятся в работе [231 1. [c.62] В работе [223 ] показано, что при одновременном изменении скорости нагрева и размера образцов можно получать сходные термограммы. Рассмотрены преимущества и недостатки быстрого нагревания, предложены печь и тигли для высоких скоростей нагревания и быстрого охлаждения регулируемой атмосферы (от вакуума до высоких давлений). [c.62] Принцип действия и конструкция самопишущей установки для дифференциального термического анализа, которая может работать в любой защитной атмосфере или в вакууме при температурах от комнатной до 1500° С, описаны в работе [53]. Программирующее устройство позволяет плавно варьировать скорость изменения температуры в пределах от 1,5 до 20°С в минуту, при этом заданная температура печи выдерживается с точностью до 0,1%. С помощью этой установки можно измерять величину теплоты реакций и температур фазовых переходов. Благодаря малой теплоемкости системы установка обладает чувствительностью 0,1 кал. [c.62] Она собрана из серийных блоков. В рабочей камере электропечи симметрично установлены три идентичных тигля. Между двумя тиглями (один содержит образец, а другой — эталонное вещество) помещены рабочие спаи дифференциальной термопары, служащей для измерения температуры. Третий тигель, под который заложен рабочий спай термопары, содержит такое же количество эталонного вещества, как и второй тигель дифференциальной системы. Таким путем достигается полная независимость дифференциальной системы и системы, используемой для измерения температуры. [c.62] Установка для дифференциального термического анализа смонтирована в двух блоках, в один из которых входит печь и ее система питания, а в другой — все вспомогательное оборудование цепи управления и регулирования, программирующее устройство, измерительная и регистрирующая аппаратура. Цилиндрический корпус печи отлит из алунда и помещен в каркас из нержавеющей стали. Алундовый корпус печи обеспечивает необходимую изоляцию и в то же время обладает достаточно малой теплоемкостью. [c.63] Нагревательный элемент, позволяющий получать температуру до 1500° С, представляет собой спираль из карбида кремния. Внутрь этого нагревателя вставлена муллитовая трубка, образующая рабочую камеру печи. Верхний конец муллитовой трубки выступает из корпуса печи и снабжен патрубком со стеклянным краном. В рабочей камере печи можно создавать вакуум (остаточное давление приблизительно до 10 мм рт. ст.) и заполнять ее инертным газом. [c.63] Термографические устройства, как уже отмечалось, основаны на применении термопар, горячие спаи которых помещают в образец и эталонное вещество, а холодные, часто, в сосуд с тающим льдом (для поддержания постоянной температуры). Но по мере повышения температуры до 1500—1700° С и выше выбор удовлетворительно работающих термопар значительно сокращается. При этом у термопар наблюдается неустойчивость измерительных параметров вследствие их взаимодействия с исследуемым веществом. Кроме того, в рабочей камере может наблюдаться неравномерное распределение температуры. Применение в этих условиях термопар приводит к неоднозначным измерениям величин тепловых эффектов. Авторами ряда работ доказано, что точность измерений во многом зависит от положения спая термопар, формы образца, теплофизических свойств эталонного вещества и элементов конструкции блока. Для устранения влияния теплофизического фактора применяют образцы массой до 0,1 г и менее. Однако для микрэобразцов возрастает вероятность загрязнения и потери заданного состава при высоких температурах. Кроме того, уменьшаются величины площади и амплитуды максимумов дифференциальной кривой, в результате чего затрудняется точное планиметрирование площадей. [c.63] В области высоких температур (до 3000° С и выше) некоторые исследователи пользуются оптическими пирометрами для определения температуры солидуса и ликвидуса. Однако чувствительность оптических пирометров к восприятию малых тепловых эффектов в веществах, находящихся в твердом состоянии, оказывается недостаточной. [c.63] Кроме того, наряду с измерением температуры, этот метод бесконтактной термографии позволяет измерять количество тепла (по площади, ограниченной дифференциальной кривой), которое поглощает или выделяет поверхность исследуемых тел в результате теплообмена с окружающей средой. В случае применения стойких огнеупоров автор полагает, что температурный интервал исследования при помощи этого метода может быть расширен до 2800°С. [c.64] Количественный термографический метод анализа (измерение количества тепла, выделенного или поглощенного при тех или иных физико-химических процессах в исследуемых образцах), позволяющий производить ряд теплофизических расчетов, также разработан и применяется рядом авторов [И, 94]. [c.64] Аппаратура для дифференциального термического анализа при высоких давлениях (до 100 кбар) рассмотрена в работе [201 ]. [c.64] Вопросы воспроизводимости результатов при проведении дифференциального термического анализа (главным образом, влияние газовой среды) рассмотрены в работе [91 ], влияние же степени помола кристаллических веществ на смещение термических эффектов— в работе [212]. [c.64] Чтобы производить анализ веществ с малыми навесками в токе любого газа и получать термограммы с помощью пирометра Курнакова, сконструирована установка (рис. 20) [73], позволяющая с достаточной воспроизводимостью регистрировать термоэффекты, характеризующие ход протекаемого процесса для веществ с навесками 50 мг. [c.64] Новые области применения термографического анализа, расширение старых, аппаратура, усовершенствования и другие вопросы рассматриваются в различной литературе, например [21, 29, 151, 1641. В работе [29] описана методика высокотемпературного термического анализа окисных систем в интервале температур 1500—2400 ° С. [c.64] Для уменьшения тепловых потерь применяют внутренние танталовые отражательные экраны и наружный графитовый экран. [c.65] Температуру образца выше 750° С измеряют визуально микро-оптическим пирометром. Температуру ниже 750° С измеряют экранированными термопарами. [c.66] Приемник ИК-излучения установлен в патроне, охлаждаемом водой, так что его температура всегда примерно равна 20° С. [c.66] Для обнаружения слабых тепловых эффектов излучения образца и эталона направляют поочередно (при помощи механиче-кого прерывателя) на фотоприемник. Разность сигналов от образца и эталона усиливают при помощи усилителя и затем записывают при помощи самописца. [c.66] Вернуться к основной статье