ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Оценка представительности пробы и точность результа- v тов микроскопического анализа из "Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии " Показатель представительности зависит от способа осаждения частиц в пробоотборных устройствах. Для анализа газа из газоходов считают достаточным объем пробы, составляющий 0,602% от объема газа, прошедшего через точку отбора. Это соответствует i np 2-10 Для проб воздуха в лавах газовых шахт пр находится в пределах от 2-10 до 5-10- , а для проб воздуха на металлических рудниках — от 3-10-3 до 2-10-. При возрастании объема воздуха, проходящего через точку отбора, объем пробы следует увеличить либо за счет продолжительности пробоотбора. Либо увеличить число проб. Значения Rap для весового л счетного методов примерно одинаковы. При проведении, анализов методом кониметрии / пр резко уменьшается, что связано с низкой представительностью препарата, приготовленного этим способом ввиду малого объема воздуха (5— 10 см ), отбираемого в одной точке, и очень малого времени пробоотбора [55, с. 91 56, с. 121]. [c.150] При соблюдении правил пробоотбора, рассмотренных выще и в предыдущей главе, препарат для микроскопического исследования будет отражать состояние аэродисперсной системы или порошкообразного материала в целом. Предварительная оценка годности препарата для дисперсионного анализа проводится путем исследования его под микроскопом при малых и средних увеличениях. Препарат можно считать удобным для провед ия анализа, если расстояния между частицами в препарате в 2—3 раза превышают их размеры, а в поле зрения при увеличении 200—300X будет не более 60—80 частиц, что обеспечит необходимое число измерений для определения распределения частиц в препарате по размерам. [c.151] Число измеряемых частиц, при котором достигается достаточная точность результатов микроскопического анализа, определяется степенью дисперсности аэрозоля или порошка. Так, для анализ а частиц, размеры которых мало различаются, достаточно измерить 400—500 частиц, при значительной же разнице в размерах следует измерить несколько тысяч частиц. В настоящее время еще нет обоснованного метода расчета степени достоверности микроскопического анализа, л ак как на нее оказывают влияние ряд факторов, которые трудно учесть. К таким факторам относятся отклонение формы частиц от шарообразной (или другой геометрически правильной формы), резко выраженная их неравноос-ность, различная ориентация частиц при осаждении и др. Только значительное число измерений позволит. получить данные, правильно отражающие истинный характер распределения. Чаще всего вопрос о числе измеряемых частиц решается опытным путем. Известно, что увеличение числа измеренных частиц ведет к сдвигу максимума распределения в область более тонких фракций и замедление такого перемещения наблюдается, если число измеряемых частиц достигает 2000. Однако, чем меньше содержание фракции, тем меньше. вероятность попадания частиц этой фракции в каждый отдельно анализируемый препарат, а следовательно, и больше погрешность определения. [c.151] Основанная на этих принципах методика расчета числа измерений и погрещности анализа, применяемая в стереометрической металлографии для линейного микроскопического анализа, может быть использована и при дисперсионном анализе, если его целью является определение не кривой распределения, а только содержания какой-либо одной узкой фракции [28, с. 133]. [c.152] Нормированное отклонение Гсвязано с доверительной вероятностью. В табл. 4,1 приведены значения доверительной вероятности Р для различных значений нормированного отклонения t. [c.152] Для предварительного определения числа частиц, которые нужно измерить, необходимо задаться значением допустимой абсолютной погрешности Аб ее доверительной вероятностью Р и приблизительным содержанием искомой фракции п,-. [c.152] По опыту многих исследователей минимальное число измеренных частиц препарата для получения достоверных результатов анализа составляет 300—500, если частицы не резко различаются по размерам, и 1000—2000 при значительной степени дисперсности частиц. [c.152] Кроме числа измеряемых частиц на точность результатов дисперсионного анализа оказывает влияние число анализируемых проб. Чем больше число проб исследовано, тем выше вероятность того, что результаты анализа соответствуют действительному дисперсному составу порошка или аэрозоля. [c.153] Известно, что анализы нескольких проб обладают вариацией (изменчивостью своих результатов). Она связана как с неравномерностью распределения частиц в потоке воздуха (газа) или навеске [45, с. 42] порошка, так и с отсутствием полной воспроизводимости условий отбора проб, т. е. неточностью самих приборов или методов пробоотбора. [c.153] коэффициент вариации, можно установить число проб, необходимых для проведения анализа с заданной предельной.-погрешностью. Если заданная предельная погрешность, т. е. допустимый относительный доверительный интервал составляет р%, То необходимое число проб может быть установлено с доверительной вероятностью 0,95 (суммарно по верхнему и нижнему пределам) по отношению р/ау (табл. 4.2). [c.154] По табл. 4.2 находим это или ближайшее к нему значение соотношения р1хю и соответствующее ему число необходимых проб, т. е. для рассматриваемого примера—0,653 и число проб 9. [c.154] Для дисперсионного анализа - аэрозольных частиц, образующихся в ходе стабильных технологических процессов (например, пыль в дыМов.ых газах электростанций, пыль в вентиляционном воздухе производств некоторых красителей и др.), а также для порошков с малой степенью дисперсности оптимальное число проб равно 3—4. [c.154] Таким образом, количественная оценка пробы и достоверность микроскопического анализа неизбежно связаны с определенной погрешностью, иногда доходящей до 207о. [c.155] Вернуться к основной статье