ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Препараты из порошков из "Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии " Порошок может быть получен в результате стационарного или нестационарного технологического процесса и в готовом виде находится в бункерах аппаратов, насыпью на складах, железнодорожных вагонах, в различных емкостях и кузовах автотранспорта. Поэтому к отбору проб порошка для анализа дисперсного состава предъявляется требование максимального соответ- ствия доли исследуемых частиц всему материалу в целом. Представительность пробы порошка обеспечивают правильным определением числа разовых проб и выбором места точек их отбора, которые устанавливают в каждом конкретном случае по рекомендациям ГОСТ или ТУ [26]. [c.94] Число разовых проб в зависимости от длительности и стационарности, технологического процесса, общей массы исследуемого порошка и степени его однородности может быть от 3 до 10. [c.94] Схему точек отбора проб составляют таким образом, чтобы разовые пробы были отобраны равномерно по всему объему исследуемой партии порошка. Разовые пробы из различных емкостей отбирают с разной глубины в точках, равномерно отстоящих друг от друга. Точек отбора для мелкодисперсных порошков /должно быть не менее трех-пяти в плане емкости и две-три по высоте слоя порошка. [c.94] Разовые пробы обычно отбирают с помощью специальных пробоотборников, одна из конструкций которых представлена на рис. 3.1. [c.95] Пробоотборник представляет собой металлический стакан 5, оканчивающийся конусом Л. На образующих конуса имеются две треугольные щели 2, которые можно перекрывать поворотом внутреннего полого конуса 3, также, снабженного щелями 4 и оканчивающегося поворотной штангой 6. Стакан соединен с опорной трубой 7, имеющей рукоятки 8. [c.95] С помощью такого устройства пробу отбирают следующим образом. Нажимая на рукоятку опорной трубы, пробоотборник при перекрытых щелях погружают в слой порошка на такую глубину,, чтобы конус пробоотборника не доходил на 25 мм до намеченной точки отбора. Затем вращением поворотной штанги совмещают щели конуса стакана и внутреннего полого конуса. Пробоотборник с открытыми щелями погружают еще на 25—50 мм с одновременным поворотом опорной трубы вокруг оси, при этом порошок через щели поступает во внутреннюю часть полого конуса. После этого вращением поворотной штанги щели вновь перекрывают и пробоотборник с отобранным порошком извлекают из слоя порошка. [c.95] Подготовленную таким образом среднюю пробу сокращают до нужного объема путем квартования [1, с. 81]. Этот способ квартования состоит в следующем. Диск из порошка. с помощью крестообразного делителя, выполненного из тонкой жести, делят на четыре сектора. Два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают, затем получают усеченный конус порошка и снова подвергают его операции деления. ОлерацБИ перемешивания и деления повторяют до тех пор, пока не получится проба необходимой массы. Средняя проба порошка должна иметь массу около 1—2 г. . [c.96] Препараты из порошка для дисперсионного анализа могут быть сухими, заключенными в иммерсионную среду и на специальных подложках, а также в виде тонких срезов и. шлифов. [c.96] Общим яедостатко М рассмотренных способов приготовления препаратов для анализа является их непрочность, подвижность частичек на подложке, а также невозможность использовать иммерсионные среды (незакрепленные на подложке частицы порошка могут перемещаться в иммерсионной среде, что приводит к ошибкам при измерении их размеров). [c.97] В качестве клеящего вещества можно также исполь- I ЧР зовать канадский (или пих- товый) бальзам. Для этого 4. в 2%-ный раствор канад- ского или пихтового бальза- ма в ксилоле погружают предметное стекло, затем й. [c.97] Покровное стекло с осажденными частицами кладут запыленной стороной на предметное стекло и его края обмазывают коллодием или жидким стеклом. Такой метод приготовления препаратов можно рекомендовать для порошков, частицы которых имеют размер не более 15 мкм. [c.99] На рис. 3.4 приведена схема распиливающего устройства аэрозольного седиментометра [31, с. 1212— 1213], которое можно использовать для приготовления препаратов из частиц с размерами от 2 до 200 мкм. [c.100] Распыливающее устройство состоит из металлического цилиндра 2 с коническим соплом, щтуцером 3 и крыщкой 1. На нижней части конического сопла находится сферический отражатель-4. Внутри цилиндра проходит трубочка с проволочкой 6, на конце которой имеется чащечка для пробы порошка 5. Центральное расположение чашечки относительно отражателя обеспечивают втулки 8. Цилиндр закреплен в крышке буфера. [c.100] В чашечку загружают пробу порошка (15—20 мг), а к штуцеру присоединяют датчик импульсов давления. Распыление происходит в результате подачи порции инертного газа или воздуха под большим давлением (резкий удар) в пробу порошка через концентрический зазор между конусом цилиндра 2 и трубочкой 6. Давление регулируют краном сброса и контролируют по манометру (на схеме не показаны). Сферический отражатель способствует дополнительной дезинтеграции частиц и формированию аэрозольного облачка. Распыленные частицы осаждаются на предметные (или покровные) -стекла или зеркало, приемного устройства аэрозольного седиментографа. [c.100] Недостатком этого распыливающего устройства является необходимость подачи порций воздуха или инертного газа при значительных давлениях. Этого недостатка лишен распылитель, с помощью которого пробу порошка (или осажденной пыли) с размерами частиц от 3 до 40 мкм распыляют тонкой струей сжатого воздуха или инертного газа, которая подается перпендикулярно поверхности пробы порошка, предварительно спрессованной. Схема распылителя , работающего по этому принципу, представлена на рис. 3.5. [c.100] НОЙ пыли). Промежутки между тремя шпильками, верхней поверхностью тарелки и нижним срезом подвижной трубки образуют щели 7 (высотой 9 мм). Снаружи тарелку с пробой охватывает бумажный фильтр 4, закрепленный в стакане пробкой. Капилляр устанавливают на высоте 1 мм от поверхности пробы порошка. [c.101] Через штуцер 5 подают осушенный воздух (расход 10—15 дм мин), который, поступая через щели 7 внутрь подвижной трубки 9, подхватывает вырванные из слоя порошка частицы и образует аэрозольный поток. Установленный между стаканом 3 и подвижной трубкой 9 бумажный фильтр 4 равномерно распределяет поступающий воздух и предотвращает осаждение частиц на внутренней поверхности стакана 3. Частицы порошка из потока осаждаются на предметные или покровные стекла, расположенные в закрытой камере. [c.102] Частицы исследуемого порошка можно выдувать из псевдоожиженного слоя, состоящего из их смеси с наполнителем. В качестве наполнителя используют отмытый кварцевый песок, стеклянные или металлические шарики (крупнее 200—300 мкм). Этот способ применим лишь к частицам крупнее 7—10 мкм. Для частиц меньшего размера результаты анализа будут искажены вследствие неполного извлечения тонкодисперсных фракций из псевдоожиженного слоя [32, с. 24—26]. [c.102] На рис. 3.6 приведена схема дозатора, который может быть использован для приготовления препаратов выдуванием частиц из псевдоожиженного слоя. Дозатор состоит из реактора 5 с шариком 6 в качестве регулирующего клапана, питателя 1, в который загружают смесь наполнителя с анализируемыми частицами, и трубки 7 для подачи воздуха. На некотором расстоянии от шарика располагается выпускное отверстие трубки 4, способной перемещаться вдоль своей вертикальной оси во втулке 2. Шарик 6 позволяет регулировать интенсивность псевдоожижения смеси. Диаметр шарика несколько превышает диаметр трубки 4. Расширительный сосуд 9 имеет трубку 3 для отвода анализируемых частиц. [c.102] Вернуться к основной статье