ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Формальные методические способы повышения производительности АИИС из "Автоматизация аналитических систем определения состава и качества вещества " Методы повышения качества АИИС, основанные на изменении методик анализа с учетом с позиций комплексного подхода использования методов других групп, в значительной степени носят индивидуальный характер. Их примеры можно найти в описаниях конкретных систем (см. раздел 3.4 и 3.5). Здесь рассмотрим два более общих метода, сильнее других влияющих на основную характеристику АИИС, предназначенных для проведения рутинных анализов, — ее производительность. [c.139] Оценка бгр по (3.5) зависит от расположения рабочей зоны на графике наименьшее значение бгр (наименьшая ширина доверительной области) получается при работе вблизи средних значений 0ср. Кроме того, в выражении (3.5) должны учитываться погрещности аттестации градуировочных смесей и устройств системы, метрологические характеристики которых влияют на качество градуировки (например, дозаторов проб и др.) [71]. [c.140] Здесь источниками ошибок являются погрешности оценивания определяющих параметров, неточность дозировки проб и поддержания режимов анализатора, пропуск компонентов и т. п. Это приводит, как и выше, к необходимости использования устойчивых методов оценивания и квазиортогональной регрессии. [c.141] Экспериментальная проверка метода градуировки хроматографов аналогичного рассмотренному, показала хорошее совпадение (ошибка 1—3 %) с данными метода абсолютной калибровки даже при большом объеме проб (бгр = 3- 10%) [72]. [c.141] Периодичность градуировки определяется необходимым уровнем достоверности (см. раздел 3.2). При этом иногда удается проводить градуировку во время основного аналитического цикла. Например, по одной из методик, чистые вещества вводятся в анализатор (хроматограф) с задержкой так, чтобы они элюировались в пределах времени анализа пробы, но на местах, свободных ог основных пиков. Выигрыш времени здесь может достигать 35 % [74]. [c.141] Оптимизация анализа. На стадии разработки мето дики уже фактически осуществляют оптимизацию анализа, выбирая такие условия его проведения, которые обеспечивали бы по тем или иным характеристикам удовлетворительные результаты. [c.141] Данный критерий позволяет обеспечить высокую степень разделения компонентов при хорошей заполненности хроматограммы. [c.142] Длительность анализа является одной из наиболее важных характеристик, определяющей производительность анализатора. Особенно существен этот параметр при использовании анализаторов в системах управления. Информация с анализаторов рассматриваемого типа принципиально поступает в дискретные моменты времени, и запаздывание, определяемое временами отбора и транспортировки пробы 4р, ее анализом tз и затратами времени на обработку результатов /о, может достигнуть значительных величин (см. раздел 3.5), причем большая часть этого времени приходится на собственно анализ. Поэтому прежде всего стремятся, используя комплекс методических средств, уменьшить время ta (при удовлетворительном разрешении). Это тем более важно, что при малых 4 ta .T, где Т — постоянная времени процесса по каналу регулируемого параметра) появляется возможность повысить достоверность усреднением результатов нескольких последовательных анализов. В случае таких анализов, как масс-спектрометрический, ускорения анализа можно достичь либо ускорением непрерывной развертки, либо использованием дискретной развертки. В случае хроматографии (в частности, гель-проникающей хроматографии) для снижения (а уменьшают длину и диаметр колонок и частиц сорбента, увеличивают эффективность набивки колонок и скорость потока элюента. Это приводит к необходимости повышения рабочих давлений, но позволяет снизить /а (например, при анализе полимеров на хроматографе ХЖ 1303 длительность /а была снижена примерно вдвое до 45 мин при общем запаздывании по каналу контроля молекулярно-массового распределения полимера 63 мин, что позволило применить квазистати-ческое управление процессом полимеризации [76]). Сокращение длины колонки н повышение скорости газа-носителя при соответствующем подборе сорбента позволили уменьшить при анализе полимеров типа стирола до 1 мин. [c.142] Вернуться к основной статье