ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Получение е-капролактона из "Коррозия и защита химической аппаратуры Том 8 " Получают е-капролактон двумя методами окислением циклогексанона надуксусной кислотой и совместным окислением циклогексанона и ацетальдегида кислородом воздуха. [c.208] В качестве побочных продуктов образуются карбоновые кислоты (уксусная, муравьиная и др.), которые вместе с надуксусной кислотой и определяют коррозионную агрессивность реакционных сред. [c.208] Коррозионные свойства уксусной и муравьиной кислот в различных условиях хорошо изучены, и данные по коррозионной стойкости материалов в этих средах широко представлены в литературе [6—8, 11, 12]. Наибольшую сложность представляет выбор конструкционных материалов для синтеза капролактона по первому способу, при котором выход лактона определяется стабильностью надуксусной кислоты. [c.208] Принципиальная технологическая схема получения капролактона периодическим методом представлена на рис. 7.9. [c.209] Из мерника / 47—50%-ная перекись водорода через дозатор 2 поступает в реактор 4, в котором находится уксусный ангидрид, нагретый до 35—40°С. Продукты реакции, содержащие надуксусную кислоту, после охлаждения поступают через сборник 5 в реактор 6, куда постепенно подают циклогексанон из мерника 7. После выдержки при 38—40 С реакционную массу сливают в сборник 9, откуда она подается на ректификацию. [c.209] Данные по коррозионной стойкости конструкционных материалов в условиях синтеза надуксусной кислоты и 8-капролактона приведены в табл. 7.14. [c.209] Данные по влиянию ионов А1 +, Сг + и N1 + на выход надуксусной кислоты и капролактона при их синтезе в стеклянной колбе и в металлической емкости из стали Х18Н10Т приведены в табл. 7.15. [c.212] Таким образом, в условиях синтеза надуксусной кислоты и капролактона нежелательно применять сталь Х18Н10Т вследствие ее каталитической активности и нельзя применять алюминий АД1 из-за его недостаточной коррозионной стойкости. Рекомендуется применение эмалированных реакторов. [c.213] Реакция протекает при температуре 20—50 °С и давлении до 16 ат в растворе этилацетата или без растворителя. [c.213] Технологическая схема получения капролактона по этому методу приведена на рис. 7.14. Из смесителя 1 исходная смесь вместе с воздухом подается в реактор колонного типа 3 снизу. Реакционная масса, содержащая лактон, отбирается из верхней части реактора и через сборник 6 поступает на ректификацию. Несконденси-ровавшиеся в обратном холодильнике 4 и конденсаторе 5 пары и газы направляются в абсорбер 7, орошаемый водой. Из конденсатора и холодильника конденсат непрерывно возвращается в реактор. [c.213] Результаты коррозионных испытаний образцов металлов в средах синтеза капролактона приведены в табл. 7.16. [c.213] Выделение капролактона из реакционных смесей. Выделение капролактона из реакционных смесей, полученных обоими методами, производится многостадийной вакуум-дистилляцией с последующей ректификацией технического капролактона. [c.213] Из промежуточных фракций, получаемых при ректификации смесей, содержащих капролактон, выделяют циклогексанон, ацетальдегид, этилацетат, товарную уксусную и адипиновую кислоты. [c.221] Технологическая схема выделения капролактона из реакционных смесей, полученных по второму способу, представлена на рис. 7.14. [c.221] При постадийном концентрировании реакционных сред в трех последовательно расположенных насадочных колоннах, изготовленных из стали Х18Н10Т, наблюдалась значительная неравномерная коррозия их стенок. Особенно сильное разрушение было-обнаружено на сварных швах и околошовной зоне на тех участках, где температура и концентрация уксусной кислоты были максимальными. Замена трех насадочных колонн одной пленочной уменьшила время контакта металла с агрессивной средой, что существенно улучшило условия службы материала колонны. [c.221] Результаты исследований коррозионной стойкости конструкционных материалов в условиях получения капролактона представлены в табл. 7.17, а данные коррозионного обследования опытной установки —в табл. 7.18. Рекомендуемые материалы для изготовления основной аппаратуры производства капролактона приведены в табл. 7.19. [c.221] Вернуться к основной статье