ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Нитрование масел нитрующей смесью. Нитрование с катализаторами из "Нитрованные масла " Различные режимы нитрования были исследованы на лабораторной (рис. 1) и опытно-промышленной установках. [c.23] Опыт показал, что допустимо выделение в виде паров 1—3% всего количества МОг, затраченного на нитрование в виде азотной кислоты. Установлено, что оптимальная температура смешения масла с азотной кислотой составляет 20—30° С. Время подачи азотной кислоты в масло, уже находящееся в реакторе, должно быть около 2—4 ч (в зависимости от объема и конструкции реактора), чтобы водяная рубашка и охлаждающие змеевики успевали отводить тепло, выделяющееся при реакции. [c.25] После прекращения подачи азотной кислоты температуру медленно повышают в течение 1—2 ч. [c.25] Влияние на процесс конечной температуры, при которой происходит выдержка и окончательное нитрование масла, показано в табл. 6. [c.25] По окончании процесса нитрования отработанную азотную кислоту отстаивают и отделяют от нитрованного масла. Далее ее можно закреплять концентрированной свежей азотной кислотой до требуемой концентрации и вновь использовать для нитрования (см. схему, рис. 2). Возможно нитрование свежего масла отработанной азотной кислотой, о при этом ее должно быть большее количество в расчете на масло, чем свежей кислоты. [c.26] Наконец, заманчив из-за простоты технологии процесс нитровани я с разложением отработанной кислоты. После окончания обычного нитрования смесь медленно (в течение 3—4 н) нагревают до 100— 105° С и при этой температуре выдерживают в течение 1 ч. После этого температуру смеси повышают до 120—125° С для удаления воды и процесс заканчивается. [c.26] Как видно из табл. 7, проведение нитрования с разложением в какой-то мере целесообразно только при низкой концентрации кислоты, но и в этом случае газовыделение значительно и поэтому необходимо применять специальную систему улавливания. В связи с этим в промышленных условиях нитрование масел проводят с отстоем азотной кислоты. [c.26] Для изучения влияния количества и концентрации азотной кислоты на качество продуктов масло ДС-11 Новокуйбышевского НПЗ нитровали различными количествами 47%-ной, 60%-ной, 75%-ной и дымящей (98%-ной) азотной кислоты. Условия нитрования были идентичными (см. выше). Во всех случаях кислое нитрованное масло нейтрализовали едким натром и выпаривали воду. Результаты этих исследований приведены в табл. 8 и на рис. 3, 4 и 5. [c.26] Нитрование масла азотной кислотой концентрацией ниже 50% нецелесообразно по следующим причинам. [c.31] Для промышленного нитрования минеральных масел можно рекомендовать азотную кислоту концентрацией 60—70%. Она удобна в обращении и при расходах 30—40 вес.% на масло дает хороший выход нитросоединений (6—10%) при относительно малом содержании в масле (3—6%) кислородсодержащих соединений (см. табл. 8, рис. 3, 4, 5). О том, что в этом случае в основном идет именно реакция нитрования при незначительном окислении масла, свидетельствуют сравнительно малое выделение паров окислов азота (1%) и низкая вязкость полученного нитрованного масла. [c.31] На промышленной установке нитрование масла ДС-8 проводится 60—62%-ной азотной кислотой в количестве 30% на масло. Такое нитрованное масло используется в качестве основы жидких защитных смазок НГ-204 и НГ-204у [26]. [c.31] Было установлено, что отработанная кислота все же нитрует масло ДС-8. Однако с уменьшением концентрации кислоты возрастает ее окисляющее действие, увеличивается выделение паров окислов азота и образование нижнего слоя. [c.32] Отработанными кислотами, такой процесс был использован при разработке промышленной установки непрерывного нитрования с рециркуляцией продукта и азотной кислоты. [c.33] Для изучения влияния концентрации и количества азотной кислоты, используемой для нитрования, на выход, состав и свойства нитроеоединений, последние выделяли из нитрованного масла и всесторонне исследовали. Результаты этих опытов приведены в табл. 8 и 9. [c.33] Характерно, что нитросоединения, выделенные в виде порошков из масел, нитрованных 60%-ной азотной кислотой (в количестве 30 вес.% на масло), бывают различных цветов — белого, кремового. Однако, чем жестче условия нитрования, чем больше образуется динитросоединений, тем темнее становятся эти продукты. Нитросоединения, выделенные из масел, обработанных дымящей азотной кислотой, окрашены в темно-коричневый цвет и, несмотря на наличие в них большего количества азота, менее эффективно защищают металл от коррозии, чем чистые мононитрооое-динения. Кроме того, такие темные нитросоединения плохо растворяются в маслах и топливах (обратная растворимость, см. табл. 9). [c.34] Вернуться к основной статье