ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Методы исследования отпускной хрупкости и процессов, приводящих к ее развитию из "Обратимая отпускная хрупкость стали и сплавов железа " Рассмотрим методы оценки склонности стали к отпускной хрупкости, а также косвенные и прямые методы изучения процессов, приводящих к ее развитию, в частности обогащения приграничных зон зерен примесными и легирующими элементами. [c.22] В ряде случаев использование ударных испь таний лишь при одной (например, комнатной) температуре не только не позволяет количественно оценить степень охрупчивания, но не дает возможности установить даже сам факт развития отпускной хрупкости [1]. Лишь смещение графика температурной зависимости ударной вязкости (сдвиг критической температуры хрупкости) позволяет следить за развитием отпускной хрупкости и является количественным критерием степени ох-, рупчивания. [c.22] Наконец, склонность стали к отпускной хрупкости (даже оцениваемая по повышению критической температуры хрупкости) является тем не менее величиной относительной, целиком зависящей от произвольно принятого режима охрупчивания — температуры и длительности изотермического процесса или скорости охлаждения после вьюокого отпуска. Наиболее полная характеристика склонности к отпускной хрупкости должна поэтому содержать зависимость критической температуры хрупкости от температуры и длительности охрупчивающей обработки, иными словами — кинетику охрупчивания при разных темпе-рэтурах. [c.23] Если при низкотемпературных статических испытаниях на растяжение образцы разрушаются хрупко, без видимой пластической деформации = 0) как в вязком (неохрупч ном) состоянии, так и в состоянии отпускной хрупкости, то критерием охрупчивания может быть выбрано снижение разрушающего напряжения Диаграммы охрупчивания, основанные на этом критерии, также использованы для изучения отпускной хрупкости сплавов железа [3]. [c.24] В ряде случаев полезным и достаточно информативным оказывается применение такого критерия отпускной хрупкости как увеличение доли межзеренного разрушения в хрупком изломе [3]. Необходимо отметить, что следует с большой осторожностью использовать его в качестве оценки степени развития отпускной хрупкости легированных сталей с бейнитной структурой, поскольку в этом случае весьма значительному повышению температуры хрупко-вязкого перехода при развитии отпускной хрупкости может соответствовать лишь небольшое увеличение доли межзеренного разрушения [107]. [c.24] В течение длительного времени прямыми экспериментами не удавалось обнаружить и количественно измерить связанное с ослаблением межзеренного сцепления и переходом к межзеренному разрушению изменение химического состава тонких приграничных зон зерен стали в состоянии обратимой отпускной хрупкости. Поэтому разработано много косвенных методов, позволяющих судить о наличии и измшении обогащения границ по изменению других характеристик. Рассмотрим некоторые косвенные методы, применяемые в настоящее время в исследованиях отпускной хрупкости. [c.25] Одним из наиболее часто используемых методов является травление растворами пикриновой кислоты, которые избирательно чувствительны к повьшенной концентрации фосфора на границах зерен стали и сплавов железа. Предложено два критерия травимости границ зерен, которые по сравнению с нередко используемыми качественными оценками позволяют количественно оценивать степень обогащения границ зерен фосфором. Один способ основан на определении степени почернения 1 раниц зерен при травлении, т.е. ширины растравливаемых границ [265], второй — на измерении глубины канавок травления [41]. [c.25] В первом случае [265] сравниваемые образцы монтируют в одной кассете, препарируют как металлографический шлиф, в течение определенного времени травят насыщенным водным раствором пикриновой кислоты при комнатной температуре. Шлифы фотографируют на одну пленку с одинаковыми увеличением, освещением и экспозицией, после чего микрофотометром проводят фотометрирование пленки путем сканирования в нескольких направлениях. Фотометрируют как собственно изображение границ зерен, так и прилегающие слева и справа от границы участки. Растравленнай граница дает пик интенсивности. В качестве критерия травимости принимают частное от деления общей площади всех пиков интенсивности на общую длину всех линий сканирования исследуемого шлифа. Этот критерий учитывает как число границ зерен, отчетливо видимых на шлифе при данном режиме травления, так и степень растравливания (ширину) отдельной границы, т.е. оба показателя, качественно учитываемые при визуальной оценке травимости и зависящие от концентрации фосфора на границах зерен. [c.25] Определяя на одних и тех же образцах глубину канавок травл ния и концентрацию фосфора на границах зерен (прямыми измерениями с помощью Оже-спектроскопии), авторы способа показали, что между этими величинами действительно наблюдается хорошо выраженная линейная зависимость, с помощью которой по глубине канавок травления, можно установить степень обогащения границ зерен фосфором. Показано [41], что этот метод может быть эффективно использован для изучения зернограиичной сегрегации фосфора в тех случаях развития обратимой отпускной хрупкости, когда доля межзеренного разрушения невелика, в связи с чем затруднено применение Оже-электрон-ной спектроскопии. [c.26] Для получения информации о склонности различных элементов к сегрегации на границах зерен в железе используют также метод измерения свободной энергии границ зерен в зависимости от состава сплава [266]. При таком подходе мерой склонности элемента к зернограничной сегрегации является угол наклона кривых зависимости свободной энергии границ зерен от концентрации данного элемента в объеме в соответствии с изотермой адсорбции Гиббса для границ зерен [134]. До разработки прямых аналитических методов исследования химического состава поверхностей этот метод являлся наиболее эффективным при оценке сегрегационной способности различных элементов. [c.26] Полуколичественные данные о зернограничной сегрегации примесей в стали и сплавах железа могут быть получены и с помощью метода внутреннего трения. Обогащение примесями границ зерен в сплаве приводит к появлению на температурной зависимости внутреннего трения зернограничного примесного цинка. Такой максимум внутршнего трения, обусловленный зернограничной сегрегацией примеси фосфора, был обнаружен и идентифицирован в различных сплавах железа [3, 29, 267] и Сг - N1 - Мо - V стали [22, 28]. [c.26] Механизм формирования зернограничного примесного пика, используемого для изучения сегрегации фосфора по границам зфен в стали и сплавах железа при развитии обратимой отпускной хрупкости, связан с изменением равновесного распределения примесей между объемом и границей зерна под влиянием упругой деформации. Возникающие при периодической упругой деформации диффузионные потоки примесных атомов из границы в зерно и обратно отстают по фазе от приложенного напряжения, что и приводит к появлению максимума внутреннего трения. Граница зерна в этой модели рассматривается просто как фаза, растворимость примеси в которой отличается от растворимости в зерне, и какие-либо предположения о структуре границы и механизме сегрегации примеси не используются. [c.26] Оценка, данная в работе [267], показывает, что степень релаксации модуля для примесных зернограничных пиков, соответствующих указанному механизму, не превышает 5-10 , т.е. весьма мала. Отсюда следует, что соответствующий лик может быть обнаружен экспериментально в исследуемом сплаве лишь в том случае, если температура возникновения пика ниже 0,4 поскольку при более высоких температурах в поликристаллах происходит резкий рост высокотемпературного фона, маскирующий небольшой пик. [c.27] В рамках рассматриваемой модели получено [ 9, 267] простое соотношение между непосредственно измеряемой в опьцтах высотой пика внутреннего трения О и концентрацией примеси, адсорбированной на границах зерен - 0,5 АС (1 - С ), где коэффициент 4 зависит от структуры и свойств сплава значение не равно атомной концентрации примеси в межкристаллитной адсорбционной зоне, а представляет собой степень заполнения [134], т.е. отношение числа примесных атомов, адсорбированных на границах, к числу позиций (центров адсорбции), где решетка искажена соответствующим образом для удобного размещения примесного атома. [c.27] Для получения концентрационной зависимости (С ) с целью определения значения в точке максимума этой кривой можно варьировать концентрацию примесей на границах зерен в достаточно широких пределах различными способами в зависимости от температуры зернограничного примесного пика и диффузионной подвижности примеси. Предложено три варианта такой методики [267]. [c.27] Третий способ изменения концентрации С примеси на границах зер] также применим в случае 7 и позволяет изучать кинетику зернограничной сегрегации. После быстрого охлаждения образца от температурь стабилизирующего высокого отпуска или отжига, при которой концентрация примеси на границах зерен сравнительно мала, измеряют высоту зернограничного примесного пика в зависимости от длительности г изотермической выдержки при более низкой темп атуре интенсивного развития хрупкости, когда концентрация примеси на границах постепенно нарастает. [c.28] Зависимость О (т) и в этом случае отражает зависимость 0 (С .) и на графике (г) можно ждать появления максимума (отвечающего С =0,5) f по высоте можно найти коэффициент Л, что в свою очередь по высоте пика (г) позволяет найти концентрацию примеси на границах зерен в зависимости от длительности выдержки, т.е. изучать кинетику зернограничной сегрегации. [c.28] Во всех трех вариантах можно, определив равновесную концентрацию примеси на границах С . (при т - ), оценить и энергию связи F атомов примеси с границами зерен [22, 29, 267], используя зависимость [134] С от Я , а также от концентрации примеси в объеме Со и температуры Г С . Со (1 + Сов / ). [c.28] Вернуться к основной статье