ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Исследование элементного состава. Микрозонды из "Структура и износостойкость металла " Элементный состав и характер распределения входящих в материал элементов определяют с высокой точностью традиционными химическими, спектроскопическими, рентгеноспектральными методами анализа. До разработки рентгеноспектрального микроанализатора (электронного микрозонда) не существовало удовлетворительного способа исследования распределения различных элементов в материале с микронным разрешением. [c.83] Выпускают рентгеновские спектрографы (многоканальные) с несколькими кристалл-анализаторами и счетчиками, настроенными для количественного определения различных элементов в одном образце (квантометры). Очень полезные данные о составе поверхностного слоя можно получить сканированием электронного пучка на поверхности образца. Изображения, полученные в характеристических рентгеновских лучах, дают качественное представление о химическом составе поверхностного слоя, позволяя при этом установить связь между концентрацией и видимой микроструктурой поверхности. [c.84] В последние годы выявились новые возможности метода локального рентгеноспектрального анализа, связанные с открытиями новых эффектов при взаимодействии электронов с кристаллическим веществом. Разработано много новых локальных физических методов исследования и анализа, в которых используют информацию, получаемую при исследованиях характеристических рентгеновских и электронных спектров, спектров вторичных и первично рассеянных ионов. В отличие от способа локального рентгеноспектрального анализа все эти методы имеют высокую локальность лишь в одном измерении (по глубине) это методы вторичной ион-ионной эмиссии, рентгенофотоэлектронной спектроскопии, оже-электронной спектроскопии и др. Перечисленные методы позволяют проводить локальный анализ тонких слоев толщиной 0,2—4 нм с целью количественного элементного анализа, определения валентного состояния атомов на поверхностях соединений, сплавов, получения сведений о распределении электронных состояний по энергиям [1, 63]. [c.84] Основной принцип метода ЭОС заключается в следующем. Электроны энергией 2—3 кэВ выбивают внутренние электроны исследуемого объекта при переходе электронов на вакантный уровень либо возникает рентгеновское излучение, либо энергия передается к другому электрону в атоме (эффект Оже). Энергия оже-электронов определяется энергией связей, в образовании которых участвуют эти электроны. Ожэ-электроны являются многоэнергетическими, и ожэ-спектр служит характеристикой атомов. Так как падающий возбуждающий пучок электронов направлен под очень острым углом к поверхности, то ожэ-электроны излучаются главным образом поверхностными атомами. Глубина детектирования зависит от материала изучаемого образца, но почти всегда лежит в интервале от 3 до 10 атомных слоев. Вклад электронов различных слоев уменьшается экспоненциально с их глубиной, поэтому сигнал сильно зависит от поверхностного моноатомного слоя. [c.85] Если нужно лишь получить пики для простой идентификации химической Природы атомов, то экспериментальная система довольно проста. Если же требуется дополнительная информация, то необходимо усовершенствовать измерительную систему. Так, для получения количественных данных, т. е. возможности связать амплитуды ожэ-пика или его интегральной площади с количеством данного вещества, необходимы очень точная калибровка, а также тщательная и контролируемая работа анализатора. Для выяснения, получен ли сигнал от изолированного атома или от атома, входящего в состав сложной молекулы, требуется высокая разрешающая способность. Хорошо разрешенные пики могут быть проанализированы для получения сведений о структуре молекул на изучаемой поверхности. Сведения такого рода представляют большую ценность при изучении поверхностей и взаимодействия с ними адсорбированных частиц. Краткое описание возможностей метода свидетельствует о его очевидной перспективности для исследования поверхностей трения. Особенно существенна в ряде новых методов и в том числе в методе ЭОС возможность исследования поверхностей без разрушения образца. [c.85] Значительные успехи достигнуты в развитии и применении двух спектроскопических методов эмиссионного спектрального анализа и атомной абсорбционной спектрофотометрии [60 ]. В установках для эмиссионного спектрального анализа требуемая энергия возникает в процессе электрического возбуждения атомов, обычно проводимого с помощью дуги или искры. В результате таких разрядов анализируемый материал испаряется, происходит возбуждение атомов и генерируется светойое излучение, характеризующее эти атомы. Излучение затем разлагается призмой или дифракционной решеткой на отдельные спектральные линии, располагающиеся на приемной фотопластинке (фотопленке) в порядке следования длин волн в приборах с непосредственным отсчетом линии проектируются на фотокатоды установленных соответствующим образом фотоумножителей. Поскольку соотношение между концентрацией элемента в исследуемом материале и интенсивностью спектра его излучения неизвестно, это соотношение находят эмпирически сопоставлением с калибровочной кривой, получаемой аналогичным возбуждением стандартных образцов (эталонов) с известным химическим составом. Точность спектрального анализа всецело определяется исследуемым образцом, поэтому к нему предъявляют. определенные требования [75]. [c.86] Если облако атомов некоторого элемента освещается излучением с характерной для этого элемента длиной волны, то излучение поглощается такими атомами, причем степень поглощения зависит от концентрации испаренного элемента. Для нахождения соотношения между степенью поглощения и концентрацией элемента в сбвременном абсорбционном спектрофотометре имеются три узла источник излучения, система, обеспечивающая поглощение атомами проходящего излучения, и детектор. Поглощающие атомы получают вбрызгиванием раствора образца в соответствующее пламя. Как и в фотоэлектрических приборах для эмиссионного анализа, в атомной абсорбционной спектроскопии в качестве приемника излучения обычно применяют фотоумножитель. Чувствительность метода (около 2 %) позволяет поддерживать высокую точность, особенно при определении низких концентраций (порядка нескольких миллионных долей и ниже) именно при таких концентрациях этот метод имеет явные преимущества перед другими. Современные приборы для атомной абсорбционной спектроскопии отличаются чувствительностью, точностью и позволяют решать разнообразные задачи. [c.86] Возможность одновременного исследования структуры и элементного состава поверхности представляет особый интерес при изучении адсорбции, ее влияния на структуру поверхности взаимодействующих материалов при трении в активных смазочных средах. Для одновременного исследования структуры, состава и топографии роверхности комбинируют различные методы, а соответствующие приборы снабжают специальными пристав- ками. Широкое распространение получили просвечивающие и растровые электронные микроскопы с дифракционными приставками, растровый электронный микроскоп со спектрометром (рентгеновским микроанализатором) и др. [c.87] Вернуться к основной статье